食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009.pdf

GB6782-2009食品添加剂柠檬酸钠1范围本标准规定了二水柠檬酸三钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以淀粉质或糖质原料，经发酵提纯制得的二水柠檬酸三钠产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称：2-羟基丙烷-1.2.3三羧酸钠。3.2分子式：CHNa3O72H2O。3.3相对分子质量：294.10。3.4结构式：NaO.NaOOHONa,2H2O二水柠檬酸三钠4要求4.1感官要求本品为白色或无色结晶状颗粒或粉末；无臭，味咸；在湿空气中微有潮解性，在热空气中略有风化；易溶于水，不溶于乙醇。4.2理化要求应符合表1的要求。GB6782-2009表1二水柠檬酸三钠理化要求布日要求含量（以干物质计）/%99.0100.5透光率/%95.0水分/%10.013.0酸酸度符合试验硫酸盐/S0.01铁盐/(mg/kg)5卓酸盐/%0.01钙盐/%0.02易炭化物s1.0氯化物/%0.005铅（以Pb计）/(mg/kg)2神盐/(mg/kg)1水不溶物符合试验5试验方法本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中的要求。本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯(AR)。若有特殊要求另作明确规定。本标准中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.1感官检查称取试样10g,肉眼观察、嗅闻，根据4.1的规定作出判断。5.2鉴别试验5.2.1试剂和溶液5.2.1.15%稀硫酸：按GB/T603配制。5.2.1.2硫酸汞溶液：称取氧化汞5g,先加水40mL,然后级级加入浓硫酸20mL,边加边搅拌，再加水40mL搅拌使之溶解。5.2.1.3高锰酸钾溶液c=(1/5KMnO,)=0.1mol/L:按GB/T601配制.5.2.1.45%盐酸：按GB/T603配制。5.2.1.5吡啶-醋酐(3十1)。5.2.1.6二水柠檬酸三钠试样溶液：用水配制，每毫升含二水柠檬酸三钠5mg,5.2.2分析步骤5.2.2.1取少量试样于25mL坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。5.2.22取试样溶液2mL,加稀硫酸(5.2.1.1)数滴，加热至沸，加高锰酸御溶液(5.2.1.3)数滴，振摇，紫色即消失；再加人硫酸汞溶液(5.2.1.2)1滴，生成白色沉淀。5.2.2.3取试样溶液约5mL,加吡啶-醋酐(5.2.1.5)约5mL,振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。5.2.2.4取铂丝，用盐酸(5.2.1.4)湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显现黄色。5.3含量5.3.1仪器5.3.1.1三角瓶：150mL。2GB6782-20095.3.1.2酸式滴定管。5.3.2试剂和溶液5.3.2.1高哀酸标准滴定溶液(0.1mol/L):按GB/T601配制。5.3.2.2结晶紫指示液(10g/L):按GB/T603配制。5.3.2.3冰乙酸。5.3.2.4乙酸酐。5.3.3分折步骤准确称取干燥后的(105C,2h)二水柠檬酸三钠0.15g,加冰乙酸20mL,加热溶解，冷却后，加入乙酸酐10mL,用0,1mo/L的高氯酸滴定。以两滴乙酸-结品紫为指示剂，溶液颜色由紫色经蓝色到绿色为终点。用相同方法做空白试验，做必要的修正，以干物质计算含量。5.3.4计算样品的含量按式(1)计算：X,=cW-V)X0.09803X100(1)式中：X,一二水柠檬酸三钠的含量（以无水计），%；c一高氯酸标准溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升(mo/L):V一试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L);0.09803一与1.00mL高氯酸c(HC1O,)=0.1mol/1相当的以克表示的二水柠檬酸三钠的质量；m一试样的质量，单位为克(g)。5.3.5允许差同一试样两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的0,2%。5.4透光率5.4.1仪器5.4.1.1容量瓶：100mL。5.4.1.2分光光度计。5.4.2分析步骤称取10g试样（精确至0.01g),加水溶解，定容至100mL,摇匀：用1cm比色皿，以水为空白对照，在波长366nm下测定样液的透光率，记求读数。5.4.3允许差同一试样两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的0,2%。5.5水分5.5.1直接干燥法5.5.1.1仪器5.5.1.1.1电热千燥箱，5.5.1.1.2分析天平：感量为0.1mg。5.5.1.1.3称量瓶：50mm30mm。5.5.1.1.4干燥器：用变色硅胶作干燥剂。5.5.1.2分析步骤称取1g(精确至0.0002g)二水柠檬酸三钠试样于已烘至恒重的称量瓶中，放入180C士2C电热干燥箱内烘干，称量，直至恒重。5.5.1.3计算样品的水分按式(2)计算：