食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法 GB 29691-2013.pdf

GB29691-2013均二苯脲标准工作液。24以下保存，有效期1周。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2分析天平：感量0.00001g。5.3天平：感量0.01g。5.4均质机。5.5旋转蒸发仪。5.6旋涡混合器。5.7超声波清洗器。5.8离心机，5.9鸡心瓶：50mL。5.10具塞离心管：10mL、50mL,5.11滤膜：有机相，0.45m。6试料制备与保存6.1试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。一取均质后的供试样品，作为供试试料。一取均质后的空白样品，作为空白试料。一取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。6.2试料的保存一20以下保存。7测定步骤7.1提取称取试料2.0g士0.02g,于50mL离心管中，加乙腈10mL,超声5min,4000r/min离心12min,取上清液，于50ml鸡心瓶中。残渣中加乙睛10mL,重复提取一次，合并两次上清液，加正丙醇3mL60旋转蒸近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL,涡旋3min,溶解，移至10mL的具塞高心管中。用乙腈0.5mL和正己烷1mL重复涡旋溶解一次。合并两次溶液至10mL的具塞离心管中，加入正己烷2mL,涡旋混合3min,4000r/min离心5min,弃上层正己烷液。再加正己烷2mL,重复提取一次，4000r/min离心5min,取下层液，备用。7.2净化Ca柱用乙腈10L,活化，取备用液过柱，自然流干，收集滤液。用洗脱液4L洗脱，收集洗脱液，合并滤液和洗脱液，于60旋转蒸发近干，用流动相2.0mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。2