食品添加剂 D葡萄糖酸δ内酯 GB 7657-1987.pdf

GB7657-87免反应过剧，开始时必须慢慢加入，并摇动烧瓶以防止溶液结块，当溶液开始变深暗色时，再加入少量过氧化氢使试样继续分解至有机物完全破坏，爱爱升温至250一300C至三氧化毓烟雾生成及溶液变成无色或淡黄色，冷却，小心地加入10！水，继续加热至浓烟产生，再冷却，用少量水将溶液全部转入分液漏平中。2.5.1.3测定方法向试样溶液(2.5，【.2)中加入6m1柠檬靓铵溶液(2.5.1,1.14)、及2ml盐酸羟胺溶液(2.5.1.1.15),再加2滴酚红指示液，用氨水和至微红色，冷却，加2ml化钾溶夜(2.5.1.1.16)，立即用双硫粽菜取液(？.5.【.1.12)萃取数次（每次用）m),直至双随腙苯取液保留绿色不变。在合并后的双硫腙溶液中加20ml稀硝酸(1十100)，振解30s,弃去三氯甲烷层，加5.0m标准双硫腙溶液及1m氨-佩化物溶液(2.5.1.1.11)，振摇30s,燕甲妮层所呈颜色不得深于标准标准是取10.0m1稀船杂质标准液(2.5.1.1.1)，与样品溶液同时同梯处理2.5.2原下吸收分光光度法2.5.2.1仪器茶件光源：铅空心朗极：波长：283.3nm:火焰：乙炔空气2.5.2.2测定方法称20g试样（称准至0.01g)加水溶解并稀样至100ml.取20m.共四份。按HG3101376原子吸收分光光度法通则中有关规定测定。2.6还原性物质的测定2.6,1试剂和溶夜2.6.1.1费林溶液：按GB603一77规定制备：2.6.1.2葡萄糖标准液：称0.100g(称准至0.0002g)无水葡萄糖，溶于水中，移人100l容量瓶中，稀释至刻度(1ml相当于1mg葡萄糖)。2.6.2测定方法称1g试样（称准至C.01g).加水溶解并稀释至25ml.取5ml,加2ml费林溶液(2.6.1.1）.煮沸1mn.生成的红色沉淀不得多于标准。标准是取1.0ml葡萄糖标准液(2.6.1.2)稀释至5m,与同体积试样溶液同时问样处理2.7硫酸盐的测定2.7.1试剂和溶液2.7.1.1盐酸(GB62277):1N溶液，取9ml盐酸注入100ml水中摇匀。2.7.1.2化钡(GB652-78):10%(H/八)溶液.2.7.1.3疏酸盐杂质标准液(1ml相当于0.1mg硫酸根)：按GB60277规定配制2.7.2测定方法称0.2g试样（称准至0.01g)溶于15ml水中，加1ml盐酸(2.7.1.1）（必要时过滤），加2ml化钡溶液(2.7.1.2).稀释至50ml,摇匀.放臂10mn,所星浊度不得大于标准。标准是取0.6l硫酸盐杂质标准液(2.7.1.3).与试样同时同样处理，2.8钙的测定2.8.1试剂和溶液2.8.1.1氨水(GB63177):2.8.1.2草酸铵(HG3一976-76)：饱和溶液：2.8.1.3钙杂质标准液(1ml相当于0.！mg钙)：按GB602-77规定制备。2.8.2测定方法