食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁 GB 1903.24-2016.pdf

GB1903.24-2016食品安全国家标准食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁范围本标准适用于维生素C经磷酸化后和氧化镁反应，制得的食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁2.2分子式C12 H12 O18 P2 Mg 10H2O2.3结构式CHOHHOHCO.3Mg210HOHo-0o22.4相对分子质量759.22(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或微黄色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘内，在自状态粉末或颗粒然光线下观察其色泽和状态GB1903.24-2016附录A检验方法A1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定，试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A2鉴别试验A2.1试剂和材料A.2.1.1盐酸溶液：c(HC1)=0.1mol/L。A,2.1.2氢氧化纳钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.2.1.3镁溶液：称取50mg镁，加人氢氧化钠溶液(2mol/L),溶解后定容至100mL。A.2.1.4三氯化铁溶液：称取10g三氯化铁，加入盐酸溶液，溶解后定容至100mL。A.2.2鉴别方法A.2.2.1称取约50mg试样，加入5mL盐酸溶液，再加三氯化铁溶液2滴，试样液应显酒红色。A2.2.2取适量试样，加入盐酸溶液制成每毫升含20g试样的溶液，使用分光光度计测定，该溶液在237m处有最大吸收峰：另取适量试样，加人氢氧化钠溶液制成每毫升含20g试样的溶液，使用分光光度计测定，该溶液在261nm处有最大吸收峰。A.2.2.3称取约50mg试样，加水配成约0.1mol/1的试样液，加入氢氧化纳溶液调节至pH10,再加人镁溶液2滴，应出现蓝色沉淀，A,3维生素C磷酸酯镁含量的测定A.3.1高效液相色谱法A.3.1.1试剂和材料A3.1.1.1乙酸钠。A.3.1.1.2乙二胺四乙酸二钠。A.3.1.1.3正己胺。A.3.1.1.4冰乙酸。A.3.1.1.5甲醇溶液：2十98。A.3.1.1.6维生素C磷酸酯镁对照品：纯度98%。A.3.1.2仪器和设备A3.1.2.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。A.3.1.2.2色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢柱(4.6mm15cm,填料粒径3m)或其他等效的色谱柱。GB1903.24-2016A.3.1.3参考色谱条件A.3.1.3.1流动相：称取6.56g乙酸钠、0.0375g乙二胺四乙酸二钠和0.37mL正己胺，置于1000mL容量瓶中，加甲醇溶液使溶解后定容。再用冰乙酸将该溶液调节pH至5.0。A.3.1.3.2流速：0.8mL/min。A.3.1.3.3进样量：5L.A.3.1.3.4检测波长：200nm。A.3.1.4分析步骤A3.1.4.1试样溶液的制备称取0.6g(精确至0,0001g)试样，用流动相溶解，移入200L容量瓶中，定容至刻度。色谱分析前用0.45m微孔滤膜过滤，滤液备用。A.3.1.4.2对照溶液的制备称取0.6g(精确至0.0001g)维生素C威酸酯镁对照品，用流动相溶解，移人200L容量瓶中，定容至刻度。色谱分析前用0.45m微孔滤膜过滤，滤液备用。A.3.1.4.3则定在A.3.1,3参考色谱条件下，吸取试样溶液和对照溶液分别注入色谱仪，记录所得的试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积和对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积。A.3.1.5结果计算维生素C磷酸酯镁含量的质量分数1，按式(A1)计算：Am100%W1=.A.1)A.mi式中：A:一试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积：,一对照溶液中维生素C磷酸酯镁的质量，单位为克(g):A,一对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积；m:一试样溶液中维生素C磷酸酯镁的质量，单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.3.2紫外分光光度法A.3.2.1试剂和材料盐酸溶液：c(HCI)=0.1mol/L。A.3.2.2仪器和设备紫外分光光度计。A3.2.3分析步骤称取约0.1g试样，精确至0.0002g,加入盐酸溶液溶解，置于100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。从上述溶液中量取1.0mL置于50mL容量瓶中，再加入盐酸溶液稀释定容，摇匀。用紫外分光光