食品安全国家标准 食品营养强化剂 棉子糖 GB 31618-2014.pdf

GB中华人民共和国国家标准GB316182014食品安全国家标准食品营养强化剂棉子糖2014-12-24发布2015-05-24实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB31618-2014附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2棉子糖含量的测定A.2.1试剂和材料A.2.1.1棉子糖对照品：纯度99%。A.2.1.2乙：色谱纯。A.2.2仪器和设备A.2.2.1高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.2.2.2超声波震荡器。A.2.3参考色谱条件A.2.3.1色谱柱：胶结合型柱（氨基键合相柱）。A.2.3.2流动相：乙腈+水=75+25，该比例根据分离状况适度增减。A.2.3.3温：40。A.2.3.4流：0.8 mL/min,该速度据内径和分离状况度增。A.2.3.5样：10L。A.2.4分析步骤A.2.4.1标准溶液的制备称取约0.05g棉子糖对照品，精确至0.0001g,置于10mL容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度，得到棉子糖标准溶液。A.2.4.2试样溶液的备称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于50mL容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度。溶液经超声处理10min,用0.45m滤膜过滤，滤液备用。A.2.4.3测定在A.2.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录标准溶液和试样溶液色谱图中棉子糖的峰面积值。3