食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 GB 5009.74-2014.pdf

GB5009.74-2014内罐，加硝酸2mL4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持3h4h,在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤人（视消化后试样的盐分而定）容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用：同时作试剂空白。6测定6.1A管（标准管）：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液（不低于10g铅）于50mL纳氏比色管中（如试样经处理，应同时吸取与试样液等量的试剂空白液），加水至25mL,混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mo/L)调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。6.2B管（样品管）：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入10mL20mL(或适量)试样液，加水至25mL,混匀，加1滴1%酚酞指示液，用稀盐酸(6mol/L)或稀氨水(1mo1/L)周节pH至中性（酚酞红色刚褪去)，加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。63C管：取一支与A,B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样液，再加人与A管等量的铅标准使用液(10g/mL),加水至25mL,混匀，加1滴1%酚酞指示液，用稀盐酸(6mo/1)或稀氨水(1mol/L)调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加人5mLpH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用，6.4问各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度，则可判定为样品中重金属含量（以铅计）低于A管（标准管）对应的重金属含量（以铅计）。