食品安全国家标准 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 GB 28302-2012.pdf

B中华人民共和国国家标准GB28302-2012食品安全国家标准食品添加剂辛，癸酸甘油酯2012-04-25发布2012-06-25实施中华人民共和国卫生邵发布GB28302-2012附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。分析中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2碘值的测定A.2.1试剂和材料A.2.1.1乙酸。A.2.1.2碘。A.2.1.3氯气。A.2.1.4环己烷-乙酸混合液：1+1。A.2.1.5碘化钾溶液：150g/L。A.2.1.6淀粉指示液：10g/L。A.2.1.7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/LA.2.1.8氯化碘溶液（韦氏溶液）：溶解13g碘于1000mL乙酸中（溶解时略加热），然后置于1000mL棕色瓶中，冷却，此为碘溶液。量取100mL200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整用。通入氯气至剩余的800mL900mL碘溶液中，至溶液由深色渐渐变淡直至呈桔红色透明为止。氯气通入量按校正方法校正后，用预先留存的碘溶液予以调整。校正方法：分别取碘溶液及新配制的氯化碘溶液（韦氏溶液）20.0mL,分别加入碘化钾溶液20mL,再各加入100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。A.2.2分析步骤称取2g3g试样，精确至0.001g,置于碘量瓶中，加入环已烷-乙酸混合液20mL。待试样溶解后，用移液管加入韦氏溶液25.0mL,充分摇匀后置于25左右的暗处保存30min。然后将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液20mL,再加入水100mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失为止。同时做空白试验。A.2.3结果计算碘值以质量分数w:计，数值以克每百克(g/100g)表示，按公式(A.1)计算：2