食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖) GB 29941-2013.pdf

GB29941-2013附录A检验方法A1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601,GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682一2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A2鉴别试验A.2.1试剂A.2.1.1乙酸溶液：1+99。A.2.1.2甲基橙指示液：1gL。A.2.1.3氢氧化钠溶液：40g/L。A.2.2鉴别步骤A.2.2.1取1.0g试样，溶于100mL乙酸溶液中，滴加几滴甲基橙指示液，溶液显棕黄色。A.2.2.2取1.0g试样，溶于100mL乙酸溶液中，滴加10mL氢氧化钠溶液，溶液显乳白色浑浊，并逐渐形成白色絮状沉淀。A3脱乙酰基度的测定A.3.1电位滴定法A.3.1.1方法提要用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液pH发生变化，即第一个“突跃”，然后氢氧化纳再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等电点时，溶液pH出现第二个“突跃”，由两个“突跃”之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度。A.3.1.2试剂和材料A.3.1.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HC)=0.1mol/L。A.3.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.3.1.3仪器和设备A.3.1.3.1电磁搅并器。A.3.1.3.2酸度计或电位滴定仪。