食品安全国家标准 食品添加剂 维生素A GB 14750-2010.pdf

GB14750-2010附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时须小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验方法中所用的标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1三氯甲烷。A.3.1.2三氯化锑溶液：250g/L三氯甲烷溶液，如果需要，应过滤后使用。A.3.1.3展开剂：环己烷-乙醚(4+1)。A.3.1.4三氯化试液：200g/L三氯甲烷溶液。如果需要，应过滤后使用。A.3.2呈色试验A.3.2.1方法提要维生素A和亲电试剂氯化高锑作用形成不稳定的蓝色碳离子。A.3.2.2分析步骤取1滴实验室样品，加10mL三氯甲烷，振摇使溶解；取出2滴，加2mL三氯甲烷、0.5mL三氯化锑溶液，即显蓝色，渐变成紫红色。A.3.3薄层层析A.3.3.1方法提要实验室样品溶液所显示主斑点与维生素A对照品溶液所显示主斑点的R值相同。A.3.3.2分析步骤分别称取维生素A对照品和实验室样品约150001U置于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，然后在硅胶薄层板上分别点样0.01mL,在展开剂中展开，展开后，晾干。用三氯化锑试液显3