食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸 GB 1886.15-2015.pdf

GB1886.15-2015附录A检验方法A.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃，操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1化钠溶液：40g/L。A.3.1.2硝酸银溶液：10g/L。A.3.1.3指示液：10g/L。A.3.2鉴别方法称取约1g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水、滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸(5%)或氨水。A.4磷酸(HPO4)含量的测定A.4.1重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要在盐酸介质中试样与加入的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1盐酸。A.4.1.2.2喹柠溶液的配制：a)称取 70 g钼酸钠溶解于 150 mL水中，此溶液为溶液 A;b)称取60g柠檬酸溶解于150 mL水和85 mL硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B;c)在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C;d)在100 mL水中加入35 mL硝酸，再加入 5mL喹啉，此溶液为溶液D;2GB1886.15-2015)将溶液D倒人溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL混匀，贮存于聚乙烯瓶中。A.4.1.3仪器和设备A.4.1.3.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5m15m。A.4.1.3.2电状箱.温度能控制在180士5或250士10。A.4.1.4分析步骤A.4.1.4.1试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，加5mL盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min,冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，A.41.4.2空自试验溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量同A4.141处理。A.4.1.4.3则定用移液管移取10mL试险溶液、空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL,加50mL喹钥柠围溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75士5，保温30s(在加试剂和加热过程中不应使用明火，不应搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次4次，用预先在180士5或250士10下恒重过的玻璃沙坩埚过滤，先将上层清液过滤，以顷泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，母次用水约30L,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚内过滤。再用水洗涤4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180士5，放置45min,或25010放置15min,取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。A.4.1.5结果计算磷酸(HPO,)含量的质量分数1，按式(A.1)计算：w,-0.04428Xm=m2100%nn(A1)10m X500式中：0.04428一将磷佣酸喹啉换算成磷酸的系数；11一测定试验溶液的沉淀质量，单位为克(g):02一测定空白试验溶液的沉淀质量，单位为克(g):0试样的质量，单位为克(g)；10用移液管移取的试验溶液的体积，单位为毫升(L):500制备的试验溶液的体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0,2%，A.4.2容量法A.4.2.1方法提要根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。3