食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸铵 GB 1886.242-2016.pdf

GB1886.242-2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A2鉴别试验A.2.1方法提要铵盐遇强诚后产生氨，利用氨的挥发性和碱性能使试管上方湿润的H试纸显碱性颜色的特性，鉴别铵盐的存在。A.2.2试剂和材料A.2.2.1氢氧化钠溶液：40g/L。A.2.2.2pH试纸。A.2.3鉴别方法取约0.2g甘草酸铵试样于10mL试管中，加入约1mL氢氧化钠溶液(A.2.2.1),振摇，迅速将已用水湿润的H试纸放入试管口，产生并挥发出的氨能使湿润的pH试纸显就性颜色。注：如加热溶液，显色反应更加明显。A3干燥减量的测定A.3.1仪器和设备A.3.1.1真空干燥箱。A3.1.2称量瓶。A.3.1.3干燥器。A.3.2操作步骤将称量瓶放入真空干燥箱内，780.5，20mmHg条件下干燥30mi,取出后放人干燥器内，冷却至室温，称重。称取1g试样，精确至0.0001g,盖好瓶塞，称重。轻轻地水平横向摇动称量瓶，尽可能均匀分布试样层，厚度不超过5mm。将铺好试样的称量瓶放入真空干燥箱内，打开瓶塞，在780.5，20mmHg条件下，减压干燥6h,取出放入干燥器内，盖好瓶塞，冷却至室温，称重。A.3.3结果计算干燥诚量的质量分数e1,按式(A1)计算：3GB1886.242-2016w,=1-m100%4nn(A.】）式中：1一诚压干燥前试样加称量瓶的质量，单位为克(g):?一诚压干燥后试样加称量瓶的质量，单位为克(g):m一试样质量的数值，单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。A.4甘草酸铵含量（以18邹-甘草酸铵计，以干基计）的测定A.4.1方法提要试样经乙腈-水溶液溶解，过滤，用液相色谱仪（紫外检测器）测定，外标法定量。计算结果时，试样质量为试样称量质量减去试样中水分质量，结果为以干基(C2H:NO。)计的甘草酸铵的质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1乙时：色谱级。A.4.2.2冰乙酸：优级纯。A.4.2.30.45m滤膜（有机相）。A.4.2.4甘草酸铵标准品：纯度90%（或有HPLC标识）。注1：本方法使用的甘草酸按标准品为18P甘草酸按单一组分的标准品，注2：非水滴定法(NT)或其他非HPLC含量测定方法标识的标准品，其含量值不能直接用于液相色谱法计算含量，A.4.2.5乙腈-水溶液：乙腈和水等体积混合。A.4.2.6乙腈-冰乙酸-水溶液：乙腈+冰乙酸+水(38+1十61)，混匀，并经0.45m滤膜（有机相）过滤，充分脱气。A.4.3仪器A,4.3.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。A.4.3.2天平，感量0.01mg。A.4.3.3真空干燥箱。A.4.4分析步骤A.4.4.1标准溶液配制称取12.5mg甘草酸铵标淮品，精确至0.01mg,置于25mL容量瓶中，用乙腈-水溶液(A.4.2.5)溶解，并定容至刻度。经0.45m滤膜（有机相）过滤。现用现配。A,4.4.2试样溶液制备称取50.0mg甘草酸铵试样，精确至0.01mg,置于100mL容量瓶中，用乙腈-水溶液(A.4.2.5)溶解，定容至刻度，经0,45m滤膜（有机相）过滤，待测。A.4.4.3参考色谱条件A.4.4.3.1色谱柱：Cs柱，长150mm,内径4.6mm,粒径5m。或等效分离效果的色谱柱。A.4.4.3.2流动相：乙腈-冰乙酸-水溶液(A.4.2.6)。A.4.4.3.3流速：1.0mL/min。A.4.4.3.4柱温：室温。4