食品安全国家标准 食品添加剂 琥珀酸单甘油酯 GB 1886.185-2016.pdf

GB1886.185-2016A.2.4.1.2硫酸氢钾。A.2.4.1.3氢氧化钠溶液：43g/L。A2.4.1.4滤纸：用丙烯醛鉴别试剂(5%五氰基亚硝基高铁酸二钠水溶液和20%哌啶水溶液，临用前按1：1配制)润湿。A.2.4.2分析步骤以A.2.2.2中水层液作为试样溶液，取5L置于试管中，加入过量的氢氧化钙，置于沸水浴中加热5mi,期间振摇若干次，冷却后过滤。取1滴滤液放于试管内，加约50mg硫酸氢钾。用滤纸覆盖试管口。用微火焰持续加热试管底部。滤纸应呈现蓝色，表明存在丙三醇。加氢氧化钠溶液后，则转变成淡红色，A.3羟值（以KOH计）的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液(1十110)中和。A.3.1.2中性正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色。A.3.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1十3混匀，贮存于棕色瓶中，A.3.1.4氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.3.1.5酚酞指示液：10g/L。A.3.2分析步骤称取约2g试样，精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中，加人5mL士0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色、且维持15。不褪色即为终点。同时进行空白试验。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加人30mL吡啶，加人5滴酚酞指示液，用氢氧化-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.33结果计算羟值（以KOH计）1，单位为毫克每克(mg/g),按式(A.1)计算：w-(V.-VXcXMV:XcXMn(A1）110式中：V。一空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V,一试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):c一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(o/几)：M一氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(KOH)=56.1门：m一试样的质量，单位为克(g):V,一校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):m。一校正游离酸测定时试样的质量，单位为克(g)。