食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸亚铁 GB 30606-2014.pdf

GB30606-2014食品安全国家标准食品添加剂甘氨酸亚铁1范围本标准适用于由甘氨酸和还原铁粉反应，经喷雾干燥制得的食品添加剂甘氨酸亚铁。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式Fe(OOCCH2NH2)22H2O2.2结构式是Feat2H2OH2O2.3相对分子质量239.99(按2011年国际相对原子质量)。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黑褐色或灰绿色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘状态粉末状中，在自然光线下，观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB30606-2014附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1盐酸溶液：1+3。A.2.1.2铁氰化钾溶液：100g/L,临用前配制。A.2.1.3化钠溶液：43g/L。A.2.1.4亚硝酸钠溶液：100g/L。A.2.2鉴别方法A.2.2.1二价铁的鉴别称取约0.1g试样，精确至0.01g,溶于10mL水中，向此溶液中滴加铁氰化钾溶液，即产生深蓝色的沉淀。该沉淀不溶于盐酸溶液中，但溶于氢氧化钠溶液中。另称取约0.1g试样，精确至0.01g,溶于20mL水中，滴加氢氧化钠溶液即产生青白色沉淀，摇动后颜色变为青绿色，然后变为棕褐色。A.2.2.2氨基的鉴别称取约0.1g试样，精确至0.01g,溶于10mL水中，加入5滴盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。A.2.2.3红外光谱鉴别用红外吸收分光光度法，用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图（见附录B)比较，两者应基本一致。A.3二价铁含量的测定A.3.1方法提要在酸性介质中，试样以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，计算样品中的二价铁含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1硫酸。A.3.2.2硫酸标准滴定溶液：cCe(SO4)2=0.1 mol/L。3GB30606-2014A.3.2.31,10-菲罗啉-亚铁指示液。A.3.3分析步骤称取约1g于干燥减量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g,置于已加有150mL水和10mL硫酸的300mL锥形瓶中，溶解。加人1滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至浅黄色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.4结果计算二价铁含量（以干基计）的质量分数，(%)按式(A1)计算：wI-V:-Vo)xcXMX1009.A.1)m1000式中：V,一试样消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL):Ve一空白试脸消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(L),硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/九)：M一铁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/molDM(Fc)=55.85:一试样质量的数值，单位为克(g):1000一换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4数的测定A.4.1方法提要用凯氏定氨法测定样品中的氮含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸钾。A.4.2.2五水硫酸铜。A.4.2.3硫酸。A.4.2.4氢氧化钠溶液：300g/L,A.4.2.5硼酸溶液：20g/L。A.4.2.6盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L。A4.27甲基红-次甲基蓝混合指示液。A.4.3分析步骤A.4.3.1自动定氨仪定氨法（仲裁法）称取约0.3g于干燥诚量测定条件下干燥后的试样，精确至0.0001g,置于自动定氨仪消化管中，加人3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加人10mL硫酸。置于消化装置上，于400消化40min,冷却。置于自动定氨仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化纳溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液呈中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色4