食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010.pdf

GB25567-2010前言本标准的附录A为规范性附录。GB25567-2010附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硝酸溶液：1+9。A.3.1.2喹柠溶液。A.3.2分析方法A.3.2.1焦磷酸根的鉴别A.3.2.1.1试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。A.3.2.1.2试验溶液A:于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。A.3.2.1.3试验溶液B:将剩余的试样溶液于95加热10 min,取0.5mL此溶液滴人30mL喹柠酮溶液中。A.3.2.1.4判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。A.3.2.2钠离子的鉴别称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.4焦磷酸二氢二钠的测定A.4.1方法提要试样在酸性条件下与硫酸锌反应生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，计算出焦磷酸二氢二钠含量。2GB25567-2010A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液：1十10。A.4.2.2硫酸锌溶液：125g/L；称取125g硫酸锌(ZSO,7H,O),溶解于水并稀释至1000mL,在酸度计上用硫酸溶液(1十500)或氢氧化钠标淮滴定溶液(A4.2.4)将溶液pH值调到3.8。A.4.2.3无水焦磷酸钠（三次重结品焦磷酸钠）：a)以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结品：称取30g工业无水焦醉酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结品，倾出溶液，用少量水洗涤结品两次。第二次结品：将第一次结品用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结品，倾出溶液。第三次结品：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次，b)以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法：称取80g试剂十水焦磷酸纳，按a)中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结品的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于400下灼烧至质量恒定。A.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L:标定：称取约0.3g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在搅非下加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8，然后按A.4,4所述步骤，从“加入25mL硫酸锌溶液”开始进行标定。每毫升0.1mo/L氢氧化纳标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的质量(p)按公式(A.1)计算：p=0.8345mn(A。1）V式中：一无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g):一标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(1)：0,8345一焦磷酸纳换算为焦磷酸二氢二纳的系数。A.4.3仪器和设备pH计：分度值为0.02。A.4.4分析步骤称取约0.3g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中，加入50mL不含二氧化碳的水，加热使试样全部溶解。在pH计上用盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加入25mL硫酸锌溶液，搅拌3mn。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH为3.8，即到终点。A.4.5结果计算焦磷酸二氢二钠含量以焦磷酸二氢二钠(N:H,P,O,)的质量分数计，数值以%表示，按公式(A.2)计算：w=2y100%.A.2)式中：P一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的数值，单位为克每毫升(g/mL):