食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙 GB 30614-2014.pdf

GB30614-2014附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2草酸铵溶液：35g/L。A.3.1.3氨水溶液：2+3。A.3.1.4盐酸溶液：1+4。A.3.1.5甲基红指示液。A.3.2鉴别方法称取1g试样，加入20mL水，加入冰乙酸至试样完全溶解，再加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液调至黄色，再逐滴加入盐酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，而不溶于冰乙酸。用铂丝蘸取用盐酸浸湿的钙盐溶液，透过无光火焰燃烧后呈现砖红色。A.4氧化钙(CaO)含量（以干基计）的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1盐酸溶液：1+4。A.4.1.2化钠溶液：40g/L。A.4.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02 mol/L。A.4.1.4钙羧酸钠盐指示剂。A.4.2分析步骤称取约0.4g按照A.10灼烧后的试样，精确至0.0002g。加入20mL盐酸溶液使其完全溶解，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试样溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，用50mL滴定管准确加入20mL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，摇匀后再加2GB30614-2014式中：1一铂坩埚和残渣的质量，单位为克(g):2一空铂坩埚的质量，单位为克(g);100一容量瓶的容积，单位为毫升(mL),m一试样的质量，单位为克(g):50一移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6无机砷（以As计）的测定称取1.00g士0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液(1十1)至试样完全溶解并过量2mL,加热至微沸，冷却后作为被测定试样溶液，按照GB5009.11或GB5009.76中的规定进行测定。A7氟(F)的测定称取1.00g0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液(1十1)至试样完全溶解并过量2mL,加热至微沸，冷却后完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL上述溶液置于50mL容量瓶中，以下按照GB/T5009.18中规定的进行测定。A.8铅(Pb)的测定称取1.00g士0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液(1十1)至试样完全溶解并过量2mL,加热至微沸，冷却后完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照GB5009.12中规定的进行测定。A9酸不溶物的测定A.9.1方法提要用盐酸溶液将试样溶解后过滤，将不溶物烘干，称量。A.9,2试剂和材料A.9.2.1盐酸溶液：1十1。A.9.2.2硝俊银溶液：17g/1。A9.3仪器和设备A.9.3.1玻璃砂坩埚：孔径5m15m。A.9.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制为1052。A9.4分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g,用水湿润，滴加盐酸溶液使试样完全溶解，加热微沸2mi。趁热用预先于105士2干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验)。将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105土2干燥1h至质量恒定。