食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482-2011.pdf

GB13482-2011附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1脂肪酸碘值的测定A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1四氯化碳。A.3.1.1.2碘化钾溶液：100g/L。A.3.1.1.3韦氏液：配制方法见附录B。A.3.1.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。A.3.1.1.5淀粉指示液：10g/L。A.3.1.2鉴别步骤称取约0.27gA.4.3.2中的黏稠物D,精确至0.0001g,置于干燥的500mL碘量瓶中，加入10 mL四氯化碳溶解。加入25 mL0.02mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30 min,加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.1.3结果计算脂肪酸碘值w1,以碘计，数值以克每百克(g/100g)表示，按式(A.1)计算：W1=_(V。-V)cM/1000100.(A.1)式中：V空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);V试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(A.3.1.1.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m试料质量的数值，单位为克(g);M碘的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=126.9)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5g/100g(以碘计)。A.3.1.4结果判断脂肪酸碘值应在80g/100g135g/100g(以碘计)。A.3.2多元醇显色试验取约2gA.5.2中的黏稠物E,加入2mL邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配)，混匀，再加5mL硫2GB13482-2011酸混匀，应显红色或红褐色。A,4脂肪酸的测定A,4.1方法提要样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钾。A.4.2.2乙醇(95%)。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1十2。A.4.3分析步骤A.4.3.1皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(95%)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL,为溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分高：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，加热搅拌使其析出油状物。将此混合液移入500mL分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。下层溶液B转移至800mL烧杯中，合并石油醚提取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C,留作测定多元醇含量用：转移上层石油醚合并液于另一个800L烧杯中，置于水浴上浓缩至约100mL,再移至预先在80质量恒定的250mL烧杯中蒸发至黏稠状，在80干燥至质量恒定，得到黏稠物D作为回收脂肪酸的质量。称量后的黏稠物D用作脂肪酸碘值的测定。A.4.4结果计算脂肪酸的质量分数2，数值以%表示，按式(A.2)计算：2=:二m100%(A.2）m式中：一250mL烧杯质量的数值，单位为克(g):m2一250mL烧杯加黏稠物D质量的数值，单位为克(g):m一试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A,5多元醇的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1无水乙醇，A.5.1.2氢氧化钾溶液：100g/L。A.5.2分析步骤用氢氧化仰溶液中和A,4.3.2中得到的溶液C至H为7（用pH试纸检险）。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结品析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取我留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至黏稠状。在80干燥至质量恒定，得到黏稠