食品安全国家标准 食品添加剂 偶氮甲酰胺 GB 1886.108-2015.pdf

GB1886.108-2015附录A检验方法A1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试险中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A2鉴别试验A.2.1最大吸收配制浓度为35g/mL的试样溶液，该试样溶液在波长约245nm处有最大吸收。A.2.2溶解性及熔融几乎不溶于水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在180以上熔融并分解。A.3偶氨甲酰胺(C2H,N,O2)含量（以干基计）的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1碘化钾。A3.1.2二甲基亚砜。A.3.1.3盐酸溶液：0.5mol/L。A.3.1.4硫代硫酸纳标准滴定溶液：c(Na2SzO)=0.1mol/L。A.3.2分析步璟称取在50下真空干燥2h后的试样约225mg,精确至0.01mg,放入250mL具玻塞碘量瓶中。加入约23mL二甲基亚砜，洗下可能附于壁上的试样，加塞，在塞子周围盛上2mL该溶剂。偶尔转动一下，至试样完全溶解。去掉瓶塞，使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15mL水将5.0g碘化钾洗人烧瓶，随后立即吸取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，移入烧瓶，迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解，然后在避光条件下静置20min25min,用0.1mol/L硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定至所析出的碘的黄色消失，在15mi内如重新出现黄色，则再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色，另取25mL二甲基亚砜，5.0g碘化钾、15mL水和5mL盐酸溶液进行空白试验。A.3.3结果计算偶氮甲酰胺(C,H,N,O2)含量（以干基计）1，按式(A.1)计算：Vi-V:1=1000Xc XMX100%(A.1)1GB1886.108-2015式中V一试样消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V:一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L);1000一换算系数；一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L);M一偶氨甲酰按的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M()C,H:N,O2)=58.04:一试样的质量，单位为克(g)。A.4氨的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硫酸钾。A.4.1.2氧化汞。A.4.1.3浓盐酸。A.4.1.4硫酸。A.4.1.5无氨的水。A.4.1.6氢氧化钠溶液：50%。A.4.1.7硫代硫酸纳溶液：44%。A.4.1.8硼酸溶液：4%。A.4.1.9硫酸标准滴定溶液：c(乞H,SO,)=0.05mol/L。临用前用水将0.5mg/mL的硫酸标准滴定溶液稀释而成。A.4.1.10甲基红-亚甲蓝混合指示液。A.4.2分析步骤称取约50mg试样，精确至0.01mg,放入100mL凯氏烧瓶中，加3mL浓盐酸，加热煮解1.25h,定期加水以维持原休积。当煮解至终点时加大热量，浓缩至原休积的一半。冷却至室温，加1.5g硫酸钾、3mL水和4.5mL硫酸，加热至碘雾不再离析。将混合物冷却，用水将烧瓶边缘冲洗干净，加热至出现炭化，再冷至室温。于碳化物中加40g氧化求，加热至溶液呈淡黄色后冷却，用数毫升水冲洗烧瓶内壁，再煮解3h,冷却，加20mL无氨的水、16mL50%的氢氧化钠溶液和5mL44%的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置，按一般定氨法蒸馏，将馏出液收集于盛有10mL4%硼酸溶液的接收器中。加数滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.05mo/L硫酸标准滴定溶液滴定。同时进行空白试验。A.4.3结果计算氨的质量分数2，按式(A.2)计算：V3-V1000Xc:XM:W,=-100%(A.2）g式中：V,一试样消耗硫俊标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V一空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):1000一换算系数：