35水胺硫磷乳油 GB 23550-2009.pdf

ICS 65.100.10G25GB中华人民共和国国家标准GB23550-200935%水胺硫磷乳油35%Isocarbophos emulsifiable concentrates2009-04-27发布2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB23550-20093.2技术指标35%水胺硫磷乳油应符合表1要求。表135%水胺硫磷乳油质量控制项目指标饺日指标水胺硫磷质量分数/%35.0:8水分%0.5酸度（以HSO,计）/%0.3乳液稳定性（稀释200倍）合格低温隐定性合格热心稳定性”合格:正常生产时低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次测定，4试验方法4.1抽样按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250mL。4.2鉴别试验液相色谱法一本鉴别试验可与水胶硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3水胺硫磷质量分数的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以BDS Hypersil Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225m),对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液甲醇：水：新蒸二次蒸馏水；水胶硫磷标样：已知质量分数99.0%。4.3.1.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱数据处理机或工作站：色谱柱：l50mm4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装BDS Hypersil Cis5m填充物（或同等效果的色谱柱)：过滤器：滤膜孔径约0.45m微量进样器：50L:定量进样管：5L超声波清洗器。4.3.1.4高效液相色谱操作条件流动相：(CH,OH：HzO)=60：40:流速：1.0mL/min:柱温：室温（温差变化应不大于2C):2GB23550-2009检测波长：225nm;进样体积：5L;保留时间：水胺硫磷约5.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的35%水胺硫磷乳油高效液相色谱图见图1。1水胺硫磷。图135%水胺硫磷乳油的高效液相色谱图4.3.1.5测定步骤4.3.1.5.1标样溶液的制备称取0.1g水胺硫磷标样（精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.1.5.2试样溶液的制备称取0.3g(精确至0.0002g)水胺硫磷试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.1.6测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.7计算试样中水胺硫磷的质量分数w1(%),按式(1)计算：W1A2*mi*w(1)Am2式中：A1标样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；A2试样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；m1标样的质量，单位为克(g);m2试样的质量，单位为克(g);w水胺硫磷标样的质量分数，以%表示。3