植物果实中有机(yǒujī)农药的残留测定大连理工大学环境与生命(shēngmìng)学院第一页,共二十一页。一、实验(shíyàn)简介有机氯、有机磷、菊酯类农药经常在蔬菜、水果、稻米、中草药等植物果实中被检测到,这些残留农药将直接威胁到人体的健康,给生态系统(shēnɡtàixìtǒnɡ)的稳定和安全也构成潜在的危害。因此,提取与检测植物果实中有机氯、有机磷和菊酯类农药具有极其重要的意义。本实验选择三种代表性农药——三唑磷、甲氰菊酯和六六六异构体,测定它们在三种典型植物果实中的残留量。第二页,共二十一页。1.理解从植物果实中提取有机农药的原理和方法2.掌握气相色谱(GC)法的定性、定量测定方法3.初步了解气相色谱仪的结构(jiégòu)及操作技术目的(mùdì)内容(nèiróng)1.GC测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量2.GC测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留3.GC测定东北人参中有机氯农药六六六异构体残留第三页,共二十一页。选择三种有代表性的农药,运用气相色谱进行植物果实中有机(yǒujī)农药的残留测定二、实验(shíyàn)原理NNNOPOOC2H5OC2H5OCHCNO2CHH3CH3CCH3CH3ClClClClClCl三唑磷(Triazophos)甲氰菊酯(Fenpropathrin)六六六(Benzenehexachloride)特点:水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配(fēnpèi)系数大第四页,共二十一页。有机溶剂提取(tíqǔ)净化用标准化合物的保留时间定性(dìngxìng),用峰面积外标法定量。氮磷检测器(NPD)电子(diànzǐ)捕获检测器(Ni63ECH2,N2,或Ar气路系统进样系统分离系统温控系统检测系统第五页,共二十一页。实验(shíyàn)仪器6890N/GC化学(huàxué)工作气相色谱仪(附有NPD、Ni63ECD和气相色谱工作站);旋转蒸发仪;K-D浓缩器;万分之一精确电子天平;回旋式振荡器;旋片式真空泵;电热恒温水浴锅;超声波仪;组织(zǔzhī)捣碎机;抽滤装置;马弗炉;玻璃层析柱(8mm×18cm);250mL脂肪提取器第六页,共二十一页。实验(shíyàn)试剂丙酮,二氯甲烷,石油醚,乙醇(yǐchún),乙酸乙酯,正己烷,浓硫酸,均为分析纯。活化处理的无水硫酸钠,中性氧化铝,弗罗里硅土。三种实验(shíyàn)用农药:三唑磷,甲氰菊酯和六六六(α、γ、δ、β-BHC单组分标样或混标)。第七页,共二十一页。1.GC测定(cèdìng)糙米中三唑磷的残留量三、实验(shíyàn)步骤(1)对照(duìzhào)品标准溶液的制备准确称取三唑磷标准品,配制0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5、5和10mg/L的标准液。气相色谱法...