铅精矿化学分析方法 锑含量的测定硫酸铈滴定法 GBZ 39124-2020.pdf

中华人民共和国国家标准化指导性技术文件铅精矿化学分析方法梯含量的测定硫酸铈滴定法GB/Z39124一2020中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：www,spc.org.Cn服务热线：400-168-00102020年10月第一版书号：1550661-65610版权专有侵权必究GB/Z39124-2020铅精矿化学分析方法锑含量的测定硫酸铈滴定法1范围本指导性技术文件规定了铅精矿中锑含量的测定方法。本指导性技术文件适用于铅精矿中梯含量的测定。测定范围：0.80%12.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实险室用水规格和试脸方法GB/T14262散装浮选铅精矿取样、制样方法3方法提要试料用硫酸和硝酸溶解，以滤纸炭化后作还原剂将Sb(V)还原为Sb()。在盐酸介质中，用磷酸掩蔽高价铁，以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂，在8090下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液突变至亮蓝色（铁高时为黄绿色）为终点。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.1金属锑(s99.99%)。4.2硫酸钾。4.3滤纸（定量）。4.4硫酸(p=1.84g/mL)。4.5磷酸(p=1.70g/mL)。4.6硝酸(p=1.42g/mL。4.7乙醇(95%)。4.8盐酸(1十1)。4.9硫酸(8十92)。4.10硫酸铈标准滴定溶液cCe(SO)24H2O0.02mo1/L:a)称取8.08g四水合硫酸铈，置于250mL,烧杯中，加入100mL硫酸(4.9)后加热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用硫酸(4.9)稀释至刻度，摇匀。b)称取0.040g0.050g(精确至0.00001g)金属锑(4.1)于250mL锥形瓶中，同时加入5颗8颗玻璃珠、15mL硫酸(4.4)，加热至溶解完全，继续加热至冒硫酸烟5min10min,取下冷GB/739124-2020却，沿瓶壁缓慢加入35mL盐酸(4.8)、15mL磷酸(4.5)、40mL水，摇匀，煮沸取下，加人3滴亚甲基蓝指示剂(4.11)、3滴甲基橙指示剂(4.12)，在保持溶液8090的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液4.10)滴定，滴定至红色褪去时补加2滴亚甲基蓝指示剂(4.11)、2滴甲基橙指示剂(412)，继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色为终点。随同标定做空白试验。硫酸铈标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：mec=W,-Vo)10X60.88.式中：一硫酸沛标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(o/1):一金属锦量，单位为克(g):Ve一标定时，测定试剂空白所消耗硫酸饰标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V一标定时，测定锑溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L)；60.88一锑(1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差不大于410-3mo/L时，取其平均值。否则重新标定，4.11亚甲基蓝指示剂(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝溶于乙醇(4.7)，用乙醇(4.7)稀释至100mL,混匀。4.12甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g的甲基橙，溶于70的水中，冷却，稀释至100mL,混匀。5试样5.1按GB/T14262规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于100m。5.2试样应在100105烘箱中干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。6试验步骤6.1试料称取0.50g试样(5)，精确至0.0001g。6.2平行试验平行做两份试验，取两次平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，6.4测定将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，同时加入5颗8颗玻璃珠、2g硫酸钾(4.2)、15L硫酸(4.4)，在电炉上加热溶解，冒白烟时逐滴加入硝酸(4.6)至溶液黑色褪去（碳氧化完全），待试料分解完全后，继续加热至冒浓白烟5minl0min,冷却。用少量水冲洗锥形瓶，继续加热至骨浓白烟，除尽氨的氧化物。于试液中加入10m2滤纸(4,3)，炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，继续加热10min15min(控制样液剩余体积约10mL),溶液逐渐变为淡黄色，取下，冷却。沿瓶壁加人35mL盐酸(4.8)、15mL读酸(4.5)、40mL水，摇匀，煮沸取下，滴加3滴亚甲基蓝指示剂(4.11)、3滴甲基橙指示剂(4.12)，在保持溶液8090的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液