铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定 GBZ 42358-2023.pdf

Gb/Z42358-2023铁矿石波长色散X射线荧光光谱仪精度的测定1范围本文件描述了一组能被应用于波长色散X射线荧光光普仪（以下简称“光谱仪”）的试脸方法，以确保光谱仪能够进行精确的分析。本文件适用于测量与光谱仪某些部件操作相关的误差。设计这些试验方法并非用于检查光谱仪的每个部件，仅为了检查那些可能带来常见误差源的部件。注：当没有差异性说明时，意味着某项测试对于顺序式和多道式光谱仪均适用。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4测试频率并非每批样品分析时都需进行本文件设定的相关测试。测试的频率因所涉及的试验项目而异。表1列出了每项试验宜采用的测试频率。如果遇到特定问题，则可要求进行更频繁的测试并采取补救工作。表1精密度测试宜采用的测试频率频次试验项目流气式正比计数器的分辨率每月闪烁计数器和封闭式正比计数器的分辨率操作脉冲高度漂移校正器”流气式正比计数器的电导率总体稳定性准直器再现性每半年探测器变化再现性品体变化再现性角度再现性转盘再现性转盘位置的比较每年样品杯的比较样品装载和卸载更换检测气后，宜检查脉冲峰位置，因为气体中甲烷含量的差别可以改变原来蜂的位置，GB/Z42358-2023表1中所列项目的测试频率是基于光谱仪没有改变的情况而建议的。如果对设备进行了机械或电子方面的维护，在设备重新投人日常使用之前宜进行相应的测试。5计数器测试5.1计数器的分辨率5.1.1通则5.1.1.1理论分辨率探测器气体中的杂质和阳极丝的污染可导致流气式正比计数器逐渐劣化，从而导致能量分布（脉冲高度)曲线的漂移和变宽。同样，闪烁计数器和封闭式正比计数器由于各种原因同样会出现逐渐劣化，这最终能对测量产生不利影响。使用气体过滤器能减少探测器气体中的杂质。计数器的分辨常(RES)与其能量分布曲线有关，由半高峰(W)处测量的峰值宽度给出，以脉冲幅度分布最大值(V)的百分比表示，按式(1)计算：WRES-VX100(1）式中：W和V一数值从X轴获得，以任意单位表征（仪器制造商之间有所不同）（见图1）。tT IATB012345678910低水平电压（任意能量单位）标引序号说明：1一半峰高：2一半峰高峰宽。图1在低水平电压设置下（任意能量单位）流气式正比计数器测得的下K,福射强度使用高斯分布的半高峰处的全峰宽，理论分辨率(RES)能按式(2)计算：RES=2.360.20=m以相对于n的百分比表示，式(3)变为：1000=n(4）n式中：。一标准计数偏差：”一每个入射光子的初级电子数（气体计数器）或光电倍增管的第一极收集的光电子数（闪烁计数器)，按式(5)计竹：ExnVnn1n111n(5)式中：Ex一人射辐射的能量，单位为千电子伏特(kV):