农药理化性质试验导则.pptx

目 录,导语 外观 pH值 酸碱度 密度 黏度 相混性 可燃性 闪点 燃点,第一页，共四十一页。,制剂的主要物化参数,根据?农药登记资料规定?制剂应提供物化参数和测定方法的主要工程有：外观(颜色、物态、气味等)、酸/碱度或pH范围、密度/松密度、黏度、闪点、可燃性、腐蚀性、爆炸性以及与其他溶剂的相混性等。由于农药产品较多，为了更好地理解各种农药产品物化性能的要求，根据各种农药剂型的物理形态和理化性能，按类别分别梳理物化参数工程。,第二页，共四十一页。,外观：NY/1860.3-2022,1.样品描述：包括供试样品的名称、规格、剂型、批号、生产者、来源、生产日期和试验时间，包装的完整性、密封性，包装材料的类型、形状和颜色。2.试验条件：包括试验温度、相对湿度、仪器等。3.试验方法：应描述采用的试验方法。4.试验结果：对颜色、物理状态和气味给出定性描述。本卷须知：试验温度2025。颜色和物理状态试验在日光或无色差 干扰的光线下进行。气味判断在无环 境气味干扰下进行。,第三页，共四十一页。,pH值：NY/T 1860.1-2022,试验报告内容：1.样品描述：见外观报告要求。2.试验条件：环境温度、相对湿度。3.试验方法：应描述试验中pH计的校正方法和结果、测试溶液的配制方法、pH计的名称及其生产厂家和规格型号等。4.试验结果：应明确试验开始和结束时间。检测结果应以实测数据表示，不能写“符合要求等表述。试验结果包括所有检测结果的数据。本卷须知：pH计的校正方法和测试溶液的配制 方法参考 GB/T 1601。确保样品溶液的温度与试验环境温度 到达平衡。,第四页，共四十一页。,酸碱度 NY/T 1860.2-2022,试验报告至少包括以下内容：1.样品描述：见外观报告要求。2.试验条件：环境温度、相对湿度及选用的仪器名称和剂型、溶液的配制方法。3.试验结果：包括所有检测结果的计算过程和结果数据。本卷须知：无颜色干扰的样品可用酸碱指示剂滴定法进行。有颜色干扰影响终点判断的样品可用电位滴定法进行。结果计算公式：1.样品溶液为酸性，空白溶液也为酸性时：,第五页，共四十一页。,C1V1-V00.04904 X=100%m2.样品溶液为酸性，空白溶液为碱性时：C1V1+C2V00.04904 X=100%m,3.样品溶液为碱性，空白溶液也为碱性时：C2V2-V00.04001 X=100%m4.样品溶液为碱性，空白溶液为酸性时：C2V2+C1V00.04001 X=100%m 注意：区别不同。,第六页，共四十一页。,4.电位滴定法：采用电位滴定仪和pH计装置，用标准酸或碱溶液滴定来测定碱度和酸度。关键是缓冲液的配制：混合100mL醋酸溶液和100mL氢氧化钠溶液到1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。同时取50mL丙酮和5mL上述缓冲液的混合物，测定其20时的pH，作为等当点的pH。样品处理好后用标准酸或碱溶液滴定至上述丙酮和缓冲液混合物的pH时为终点。CVM X=100%m,第七页，共四十一页。,密度 NY/T1860.17-2022,试验报告至少包括以下内容：1.样品描述：见外观报告要求。2.试验条件：环境温度、相对湿度及选用的仪器设备、标准物质、试验条件。3.明确采用的试验方法。4.试验结果：包括计算过程和测试结果。一.各产品适用的方法：1.密度在1.0g/mL1.1g/mL之间，粘度不大于5mPas的液体宜采用比重计法2.挥发性低但黏度很大的液体宜采用广口比重瓶法，其他液体宜采用窄口比重瓶。3.悬浮剂宜采用比重计法和密度瓶法。4.固体宜采用堆密度法。,第八页，共四十一页。,窄口比重瓶毛细管塞比重瓶法：简单概述窄口比重瓶法：先用水标定瓶子，计算出体积后，再用此瓶称样品质量，求出密度。注意：毛细管内不要有气泡；称量时确保比重瓶枯燥，恒重；样品在毛细管塞顶端呈弯月面，液面稳定。广口比重瓶的使用方法：广口比重瓶一般用来测定固体试样的密度。区别在于水不溶可被水润湿的固体试样用水来比对求密度，而溶于水但不被水润湿的或水不溶也不被水润湿的固体试样那么选择不能溶解但可以润湿该样品的非挥发性液体如90 120石油醚来比对求出密度。,第九页，共四十一页。,比重计法：1.乳油、水乳剂、微乳剂：常规打比重的方法适用。2.悬浮剂：称100g蒸馏水与250mL烧杯中，参加等量的悬浮剂，尽量减少气泡。将其倒入另一干净烧杯中，使其混合，反复操作，直至混匀。然后将其转移到250mL量筒中，20恒温水浴中放15min，除去外表的气泡。再将比重计插入悬浮液中，靠其自身重量下沉。510min后到达平衡，记录密度值。计算公式：试样密度20=指定水的密度为1.000g/mL。,第十页，共四十一页。,堆密度法：同MT33.简单易行，适用于粉剂、颗粒剂。松密度和堆密度可同时进行。检测用量筒需要标定，具体标定过程请参看JJG196-2006常用玻璃量具检定规程。,第十一页，共四十一页。,黏度NY/T1860.21-2022,试验报告至少包括以下内容：1.样品描述：见外观报告要求。2.试验条件：环境温度、选用的仪器设备等。3.试验方法：应描述采用的试验方法。4.试验结果：包括计算过程和测试结果。导那么规定了两种方法：毛细管黏度计法和旋转黏度计法。也可使用精度相当的测定仪器进行。适用范围：毛细管黏度计法：黏度在0.5mPas105mPas的液体原药和液体制剂。旋转式黏度计法：黏度在10mPas109mPas的均相液体和悬浮液。,第十二页，共四十一页。,毛细管黏度计法仪器：三管乌氏毛细管黏度计、秒表。测定方法：将毛细管黏度计竖直固定于200.2恒温水浴中，在黏度计M管、N管上，接上乳胶管，使水浴液面超过D球20mm，用漏斗将约15mL样品从L管参加黏度计，恒温10min,温度平衡后，关闭M管，用吸耳球吸N管，使样品经毛细管进入C球，至E刻度线上5mm时停止吸气，开启M管，测量样品从E刻度线到F刻度线的时间。计算公式：=ct,第十三页，共四十一页。,第十四页，共四十一页。,旋转黏度计法：旋转黏度计、恒温水浴、烧杯。测定方法：1.将被测液体置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。2.将保护架装在仪器上向右旋入装上；向左旋出卸下。3.将选配好的转子旋入连接螺杆向左旋入装上；向右旋出卸下。4.旋转升降旋钮使仪器缓缓下降，转子逐渐浸入被测液体中，直到转子液面标志和液面相平为止调正仪器水平。开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速数向上，对准速度指示点，使转子在液体中旋转一般2030秒，待指针趋于稳定或按规定时间进行读数，按下指针控制杆注意：不得用力过猛；转速慢时可不利用控制杆，直接读数使计数固定下来，再关闭,第十五页，共四十一页。,电机，使指针停在读数窗内，读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，经几次练习即能训练掌握，使指针停于读数窗内，即可读取读数。5.当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务必使读数约在3090格之间最佳答案。6.量程、系数及转子、转速的选择：a)先大约估计被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速；,第十六页，共四十一页。,b)当估计不出被测液体的大致粘度时，应假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。原那么是高粘度的液体选用小转子转子号高，慢速度；低粘度的液体选用大转子转子号低，快转速。c)系数：测定时指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的粘度mPas。即：=K 式中=粘度 K=系数=指针所指读数偏转量,第十七页，共四十一页。,量程表：系数表,第十八页，共四十一页。,与非极性有机溶剂混溶性 NY/T1860.13-2022,试验报告至少应包括：1.被试物的名称、规格、剂型、批号、生产者、来源、生产日期和试验日期；2.试验方法描述，包括使用的溶剂以及试验温度；3.试验结果是否混溶；4.与结果解释有关的其他信息。适用范围:超低量喷雾的油剂或乳油产品。非极性有机溶剂的选择：矿物油或超低量喷雾中使用的非极性溶剂。常见的有柴油、煤油、烃油MT023中规定。,第十九页，共四十一页。,试验需要的样品的量：按照生产商推荐的稀释倍数刚好可稀释到100mL。按照农药标签使用指南中推荐的最高和最低稀释倍数进行，同时做两组进行比照。试验方法：称取规定量的样品，倒入适量溶剂柴油搅拌均匀，使溶液总体积为100mL，将其转移至洁净枯燥量筒中，在301恒温水浴中保持30min。观察记录以下现象：稀释液是否均一；是否有未溶或析出的固体；是否分层。注意：柴油等烃油易燃，不要在有明火的室内使用，与固体可燃性和闪点的测定分开。,第二十页，共四十一页。,固体可燃性 NY/T 1860.15-2022,试验报告至少应包括：1.被试物的名称、规格、剂型、批号、生产者、来源、生产日期和试验日期；2.试验方法描述，包括物理状态及含水量；3.预实验和燃烧试验测定结果；4.与结果解释有关的信息。适用范围：固体原药和制剂粉剂、颗粒剂。可燃性试验分为预实验和正式试验两局部。如果预实验检测该样品未超出规定范围那么直接判定该样品为非易燃，如果预实验检测该样品超出了范围要求，那么需要做6次正式试验，取最短燃烧时间用于评价可燃性。,第二十一页，共四十一页。,预实验：将样品制备成：长250mm、宽20mm、高10mm的条状或连续线状反响堆，置于不易燃的无孔低导热板上。用煤气灯点燃线状反响堆一端，点火过程不超过2min金属或金属合金粉5min,记录沿200mm反响堆的燃烧时间。如果样品没有被点燃或在4min(金属40min)内的试验期内，反响堆的明火燃烧或无明火焖烧不超过200mm,那么该样品不能认定为易燃物不具燃烧性，不需要再做正式试验。假设200mm的反响堆在4min(金属40min)内完成，那么需要进行正式的燃烧时间测定。,第二十二页，共四十一页。,正式试验：反响堆的制备：将样品松散的填充在一个长250mm,横截面宽20mm,高10mm的内三角槽型模具里，将模具从2cm高处落至桌面三次，敦实样品，在模具上方放一个无孔低导热底板，翻转模具，使样品转移到底板上。假设是膏状样品直接涂在底板上，长25mm,横截面大概1cm2成绳状。测定：将反响堆置于通风橱内，用煤气灯的外焰点燃反响堆一端，当样品燃烧过80mm后，记录后100mm的燃烧时间。需要做6次试验，且底板清洁、冷却。假设某次,第二十三页，共四十一页。,试验的燃烧时间小于45s金属或合金粉10min，那么不需要继续重复试验，直接判定为极易燃物具燃烧性。假设6次正式试验时间均大于45s 金属或合金粉10min，那么不能认定该产品为易燃物。液体可燃性：用闪点表示。气体可燃性：EC方法A11。气雾剂可燃性：GB/T 21630-2022 危险品 喷雾剂点燃距离试验方法。蚊香可燃性：用自燃温度表示。,第二十四页，共四十一页。,闪点NY/T 1860.11-2022,闪点应以摄氏度单位报告。试验报告包括以下信息：1.被试物的名称、规格、剂型、批号、生产者、来源、生产日期和试验日期；2.试验测定的方法和条件，包括温度变化程序，测定时的大气压，闪点仪的名称及其生产厂家和规格型号等，应指明所使用的标准方法，如果有与标准方法不同之处，应指出；3.试验结果应包括所有检测结果的数据和平均值；4.与结果解释有关的其他信息。,第二十五页，共四十一页。,适用范围：,第二十六页，共四十一页。,闪点的判断：接近闪点时点火，火源周围会出现蓝色光晕，不要将此时温度当做闪点。真正的闪点是整个样品杯上外表都有闪火闪焰，且能将火源闪灭时的温度。泰格闭口杯法要点：试验升温速率：10.1。闪点测定：开始点火温度比预试验低5.5，每隔0.6 测定一次。直至获得闪焰，记录此时温度为闪点。测定结果进行压力修正。结果精密度：2次测定温度差应不大于0.6，否那么应进行第3次试验，3次测定结果间的最大差不得超过1.1。如果符合要求，那么计算平均值。,第二十七页，共四十一页。,宾斯基-马丁闭口杯