的范围内线性关系良好。2.2.6精密度试验:取浓度为51.11μg·mL－1的甘草酸对照品溶液，按“2.2.1”项下方法，注入高相液相色谱仪，连续同法进样5次，每次进样量为10μL，测得峰面积的ＲSD为0.29%，结果显示仪器精密度良好。2.2.7稳定性试验:取同一供试品溶液，按“2.2.1”项下方法分别在0h，3h，6h，9h，12h，15h，18h，21h，24h进行测定，各时间段同一供试品溶液的峰面积ＲSD为0.36%，结果表明样品溶液24h内稳定性良好。2.2.8重复性试验:制剂按“2.2.3”项下供试品溶液制备方法平行制备6份供试品溶液，按“2.2.1”项下方法进行测定，样品中甘草酸含量的平均值为1.348mg·mL－1，ＲSD为0.66%，重复性良好。2.2.9加样回收试验:精密量取已知含量为1.390mg·mL－1的制剂药液1mL各6份，置于25mL容量瓶中，分别精密加入甘草酸对照品溶液(溶度为170.4)10mL，加70%乙醇10mL，密塞，超声(250W，40kHZ)处理10min，放冷，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，照“2.2.1”项下液相色谱方法进行测定，计算回收率，平均回收率为100.6%，ＲSD为1.47%，结果表明回收率良好(见表1)。表1加样回收试验结果表样品号已知量(mg)加入对照品量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)ＲSD(%)11.3901.7043.07398.821.3901.7043.09099.831.3901.7043.08499.4100.61.4741.3901.7043.120101.951.3901.7043.130102.161.3901.7043.120101.92.2.10样品测定结果:取3批样品(批号为:20120001，21010001，21040002)照“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.2.1”项下液相方法进样，计算制剂中甘草酸含量(见表2)。鉴于生产批次较少，数据不充足，暂定含量限度为“每1mL含炙甘草以甘草酸计，不得少于1.0mg”。表2样品含量测定结果表样品编号检测结果(mg·mL－1)201200011.384210100011.302210400021.3982.3pH值按照《中国药典》pH值测定法〔2〕对生产的3批炙甘草合剂样品进行了检测，结果见表3，初步确定该产品pH值范围为“应为4.0～6.0”。表3样品pH值结果表样品编号检测结果201200014.90210100015.02210400024.903讨论3.1经研究分别建立了炙甘草合剂中桂枝和甘草的薄层鉴别方法，方法具有良好的专属性、可操作性和重现性。3.2对炙甘草合剂制剂中甘草的甘草酸的提取，对比提取溶剂50%甲醇和70%乙醇，结果显示以70%乙醇为提取溶剂时，制剂中甘草酸提取充分，含量更高，故提取溶剂最终确定为70%乙醇。3.3建立的炙甘草合剂中甘草酸的含量测定方法，通过方法学验证，各试验结果ＲSD...
