·280·食品科技FOODSCIENCEANDTECHNOLOGY食品安全与检测2023年第48卷第04期收稿日期:2022-09-30作者简介:林洋(1988—),女,硕士,工程师,研究方向为食品质量检测。林洋,张宏宏,周长民,刘瀛,许文雅(沈阳市食品药品检验所,辽宁沈阳110122)摘要:应用在线中心切割双梯度双检测器液相色谱系统,建立二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素A、D3和4种维生素E异构体含量的方法。一维分析系统选择PEP柱,以甲醇-水体系作为流动相,完成VA、α-VE、β-VE、δ-VE、γ-VE的分离定量和VD3的净化,经捕获柱捕集VD3馏分转到二维色谱柱中;二维分析系统选择PAH柱,以甲醇-乙腈体系作为流动相,完成VD3的定量分析。VA在1.0~10mg/L、VD3在0.1~0.8mg/L、VE在2.5~50mg/L浓度范围内相关系数均大于0.999;平均回收率为90.5%~102.4%;相对标准偏差RSD(n=6)为1.6%~4.5%,该方法对实际样品的检测结果与国标法的测定结果相对差异均小于10%,且VD3的测定稳定性优于标准方法。该方法可同时快速、准确测定婴幼儿配方食品中VA、VD3、VE的含量,提高样品分析效率。关键词:二维液相;维生素A;维生素D3;维生素E;婴幼儿配方食品中图分类号:TS207.3;O657.7+2文献标志码:A文章编号:1005-9989(2023)04-0280-05DeterminationofVitaminA,D3andFourVitaminEIsomersinInfantFormulaFoodbyTwo-DimensionalLiquidChromatographyLINYang,ZHANGHonghong,ZHOUChangmin,LIUYing,XUWenya(ShenyangInstituteforFoodandDrugControl,Shenyang110122,China)Abstract:AmethodforsimultaneousdeterminationofvitaminA,D3andfourvitaminEisomersininfantformulabytwo-dimensionalliquidchromatographywasestablishedbyusinganonlineheart-cuttingdual-gradientdual-detectorliquidchromatographysystem.Theone-dimensionalanalysissystemselectsPEPcolumnandusesmethanol-watersystemasthemobilephasetocompletetheseparationandquantificationofVA,α-VE,β-VE,δ-VE,γ-VEandpurificationofVD3,andtheVD3fractioniscapturedbythetrappingcolumnandtransferredtothetwo-dimensionalchromatographiccolumn.Thetwo-dimensionalanalysissystemselectsthePAHcolumn,andusesthemethanol-acetonitrilesystemasthemobilephasetocompletethequantitativeanalysisofVD3.ThecorrelationcoefficientsofVAintheconcentrationrangeof1.0~10mg/L,VD3intherangeof0.1~0.8mg/L,andVEinth...