第52卷第2期2023年4月中国有色冶金ChinaNonferrousMetallurgyVol.52No.2Apr.2023■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■检测分析采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯李红湘,蔡亚飞,揭辉,舒巧月,胡玲,谢四杰(湖南水口山有色金属有限责任公司,湖南衡阳421513)[摘要]铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。[关键词]高银硝酸分解液;沉钯后液;铂、钯测定;ICP-OES;火法试金富集法;高银基体干扰;有机沉钯剂干扰[中图分类号]TF03[文献标志码]A[文章编号]1672--6103(2023)02--0081--07DOI:10.19612/j.cnki.cn11-5066/tf.2023.02.011[收稿日期]2022--11--21[第一作者]李红湘(1994—),女,湖南衡阳人,硕士研究生,从事矿产资源综合利用与无机分析方法研究工作。[基金项目]水口山有色金属有限责任公司青年基金项目(2021)。[引用格式]李红湘,蔡亚飞,揭辉,等.采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯[J].中国有色冶金,2023,52(2):81-87.铂、钯属于重要的贵金属,常被当作催化剂广泛应用于汽车和化工领域[1-2]。我国钯资源极其匮乏,主要来源为进口和二次资源利用。对于冶炼企业而言,有效回收铂钯能够实现优化生产工艺、降本增效的经营目标,对企业发...