第45卷第4期世界农药2023年4月WorldPesticide作者简介:黄慧,女,硕士,工程师,研究方向:农药安全性评测。E-mail:hhuang2012@126.com。通信作者:闫妮娜,女,本科,工程师,研究方向:化学品检测。E-mail:nina0815@163.com。收稿日期:2023-01-29。·41·LC-MS/MS测定氨磺乐灵在水和土壤中的残留量黄慧,张武,闫妮娜(浙江长三角化学品安全评价有限公司,杭州310023)摘要:采用高效液相色谱质谱联用法建立氨磺乐灵在水和土壤等环境介质中的残留检测方法,为该除草剂在环境中的安全监测提供科学指导。样品经AgilentZORBAXExtendC18(2.1mm×50mm,3.5µm)色谱柱分离,以乙腈/0.1%甲酸水溶液(80∶20,体积比)为流动相,流速为0.4mL/min,柱温为30℃,采用ESIMRMNegative的扫描模式进行检测。加标回收试验结果表明,在0.5~50.0µg/L范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,定量限为0.5µg/L,水中平均加标回收率为104%~109%,RSD为2.40%~4.62%;土壤中平均加标回收率为85.4%~94.8%,RSD为3.53%~4.78%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确、可靠、方法选择性强、灵敏度高,为农药污染及其有害因素监测提供技术支持。关键词:高效液质联用法;测定;氨磺乐灵;残留量中图分类号:TQ450.7文献标志码:A文章编号:1009-6485(2023)04-0041-04DOI:10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2023.04.08DeterminationoforyzalinresiduesinwaterandsoilbyLCMS/MSHUANGHui,ZHANGWu,YANNina(ZhejiangChangsanjiaoChemicalSafetyEvaluationCo.,Ltd.,Hangzhou310023,China)Abstract:Inthisstudy,amethodwasestablishedforthedeterminationoforyzalinresiduesinwater/soilbyLCMS/MS,providingscientificguidanceforthesafetymonitoringoftheherbicideintheenvironment.ThesampleswereseparatedbyAgilentZorbaxExtendC18(2.1mm×50mm,3.5μm)columnwithacetonitrile:1%formicacidaqueoussolution(80:20,V/V)asmobilephase,theflowratewas0.4mL/minandthecolumntemperaturewas30℃,underESIMRMNegativemode.Theresultsshowedthatintherangeof0.5-50.0µg/L,agoodlinearrelationshipwasobtained,thecorrelationcoefficient(r)wasmorethan0.999,thelimitofquantitation(LOQ)was0.5µg/L,theaveragerecoveryinwaterwas104%-109%,therelativestandarddeviation(RSD)was2.40%-4.62%,andtheaveragerecoveriesinsoilwas85.4%-94.8%,theRSDwas3.53%-4.78%.Thepretreatmentoft...