ＤＯＩ：１０．１１９７３／ｌｈｊｙ－ｈｘ２０２３０３０１７顶空－气相色谱法测定枳实总黄酮提取物中的树脂残留和溶剂残留邓双炳１，２，３，方礼１，刘芳芳１，徐滢１，王章伟１，刘地发１，４＊（１．江西青峰药业有限公司创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室，赣州３４１０００；２．南京中医药大学药学院，南京２１００２３；３．桂林南药股份有限公司，桂林５４１００２；４．暨南大学，广州５１０６３２）中图分类号：Ｏ６５２．６３文献标志码：Ｂ文章编号：１００１－４０２０（２０２３）０３－０３６０－０４枳实总黄酮提取物是临床上用于治疗功能性消化不良的中药在研１类新药奥兰替胃康片的原料［１－４］，其制备过程中用乙醇提取，并使用了Ｄ１０１大孔吸附树脂纯化黄酮提取物。提取物及相关制剂的质量标准研究主要包括含量测定、特征图谱、溶出度等［５－８］，尚无残留溶剂研究的相关报道；另从药品安全性角度考虑，根据《中药新药质量研究技术指导原则（试行）》和《中华人民共和国药典》２０２０年版（简称ＣｈＰ２０２０）四部通则０８６１残留溶剂测定法的要求，应对提取加工过程中引入的树脂残留、有机溶剂等进行控制。参考ＣｈＰ２０２０一部三七总皂苷等的树脂残留方法进行优化，本工作采用顶空－气相色谱法对枳实总黄酮提取物中树脂残留（正己烷、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等９种成分）以及溶剂残留（乙醇）进行测定。１试验部分１．１仪器与试剂Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ｂ型气相色谱仪；ＸＳ１０５ＤＵ型电子分析天平。单对照品储备溶液：分别精密称取适量的正己烷、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯对照品，用３０％（体积分数）Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶液（空白溶剂）逐级稀释，配制成质量浓度均为１６．００ｍｇ·Ｌ－１的单对照品储备溶液。同法制备乙醇、苯的质量浓度分别为４０００，１．６００ｍｇ·Ｌ－１的单对照品储备溶液。收稿日期：２０２１－０８－２３基金项目：江西省科技计划项目（ＪＸＫＪ－ＣＸＰＴ－２０１６００５）＊通信联系人。４５７４８７６５＠ｑｑ．ｃｏｍ混合对照品溶液：分别精密量取上述各单对照品储备溶液适量，用空白溶剂逐级稀释，配制成正己烷、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯质量浓度均为０．８０００ｍｇ·Ｌ－１，乙醇、苯的质量浓度分别为２００．０，０．０８００ｍｇ·Ｌ...
