磁性材料流化床浸涂绝缘粉末涂料的研制_戴创波.pdf

涂层技术 COATING TECHNOLOGY磁性材料流化床浸涂绝缘粉末涂料的研制戴创波1,2，高庆福1,2，史中平1,2，谭一航1,2，潘帅军1,2（1.中国电器科学研究院股份有限公司，广州510663；2.擎天材料科技有限公司，广东东莞523981）Development of Insulating Powder Coatings forMagnetic Materials Immersed in Fluidized Bed摘要：针对磁性材料特殊性能的要求，选取环氧树脂及其固化剂为主体配方，功能性填料及特殊助剂为添加物质，通过配方优化，研制出能满足磁性材料特殊性能要求的绝缘粉末涂料。同时通过工艺调整，实现该绝缘粉末涂料流化床浸涂的涂装方式。关键词：磁性材料；绝缘；粉末涂料；流化床浸涂中图分类号：TQ630.7文献标识码：A文章编号：2096-8639(2023)02-0029-04Dai Chuangbo1,2,Gao Qingfu1,2,Shi Zhongping1,2,Tan Yihang1,2,Pan Shuaijun1,2(1.China Electric Appliance Research Institute Co.,Ltd.,Guangzhou 510663,China;2.QingtianMaterial Technology Co.,Ltd.,Dongguan,Guangdong 523981,China)0 引言磁性材料是重要的基础功能材料，具有转换、传递、处理、存储信息和能量等功能，应用范围广泛，如电声、选矿、能源、家用电器、医疗卫生、汽车、自动控制、信息技术等领域对磁性材料有着不可替代的需求。同时磁性材料作为一种清洁能源，在节能环保、新能源、电动汽车、智慧城市、智慧地球等新兴领域中得到越来越广泛的应用，并逐渐应用于机器人、无人机、航空航天、卫星遥感等国防军事领域，符合当前国家提倡的节能环保、绿色发展方向。中国作为世界最主要的磁性材料生产大国，在政策指引方面有着细致的布局。从 2021 年起，政策的指向性明确地标出了绿色、智能和高质量发展的道路，在产品质量和生产数量上做出了鲜明的导向型，即高质量绿色发展为主要发展思想，这也对磁性材料行业未来的发展起到了风向标的作用。粉末涂料以其低污染，近乎零 VOC 排放等特点，逐渐成为磁性材料企业的选择方向，漆改粉成为涂料相关行业的发展趋势。本文通过选取不同环氧树脂、固化剂、填料及特殊助剂进行实验对比，研制出能满足磁性材料耐电压击穿、高导传输、双八五、耐丙酮、冷热冲击等性能要求的绝缘粉末涂料。同时通过工艺调整实现该绝缘Abstract:According to the special properties of magnetic materials,an insulating powder coatingis prepared by using resin and its curing agent as the main components,functional fillers and specialadditives as additives via formula optimization.The prepared powder coating can meet the specialrequirements of magnetic materials.At the same time,the fluidized bed dip coating method can beused for magnetic materials by process adjustment.Keywords：magnetic materials;insulation;powder coating;fluidized bed dip coating涂层与防护第44卷第2期2023年2月Vol.44 No.2Feb.2023COATING AND PROTECTION29涂层技术 COATING TECHNOLOGY粉末涂料流化床浸涂的涂装方式。1实验部分1.1实验主要原材料双酚 A 型环氧树脂 A、树脂 B、树脂 C、树脂 D：工业级，二步法，市售；改性环氧树脂、环氧固化剂 A、环氧固化剂 B、环氧固化剂 C、环氧固化剂 D：市售；金红石型二氧化钛、功能性填料 A、功能性填料 B、功能性填料 C、功能性填料 D：市售；粉末涂料通用颜料：市售；粉末涂料通用助剂（安息香、流平剂、脱气剂等）：市售；二甲基咪唑：市售。以上均为工业级。1.2主要设备和实验仪器双螺杆挤出机：山东凌宇通用设备有限公司；小型粉碎机：温岭市林大机械；磨粉系统：烟台东源化工设备有限公司；诺 信 静 电 喷 枪；高温烘箱爱斯佩克环境仪器（上海）有限公司；冲击试验仪：昆山市精佳仪器设备有限公司；电感仪：胜利仪器；冷热冲击仪：赛成仪器；恒温恒湿箱：鹏盛仪器。1.3 粉末涂料的制备按表 1 的基础配方制备粉末涂料，通过不同原材料制备的粉末涂料性能表征也不同。将制备好的粉末涂料用流化床浸涂的方式涂覆于经过处理的磁性材料上，并在 160 下烘烤 5 min固化得到涂层样品。表 1 粉末涂料的基础配方1.4 性能表征以磁性材料标准测试该粉末涂料各项性能，主要包括耐电压击穿、高导传输、耐双八五、耐丙酮、耐冷热冲击等性能（见表2、图1）。通过对不同配方样品进行测试，比较不同配方涂层的基本性能，选取最优配方。表 2 磁性材料应用参数图 1 双八五测试图片2 结果与讨论2.1 环氧树脂的选择环氧树脂常用于制备绝缘粉末涂料，其具有优异的绝缘性、耐腐蚀性能与优异的坚韧性。环氧树脂中的羟基具有高度极性，可以与金属表面形成化学键，提高涂层与基材的附着力，使得产品耐刮花、涂层不易脱落。且与改性环氧树脂搭配使用时，增加了树脂的官能度，不仅加快了树脂的反应速度，也增加了它的交联密度，使得其制得的涂层耐热性、耐溶剂性能等也随之增强，完全贴合磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料的需求。试验选取 4 种不同环氧当量的双酚 A 型环氧树脂作为试验树脂（树脂A环氧当量为720740 mol/100 g，树脂B环氧当量为810890 mol/100 g，树脂C环氧当量为 900950 mol/100 g，树脂 D 环氧当量为 1 2001 450mol/100 g），搭配改性环氧树脂、环氧固化剂 A、功能性填料、二甲基咪唑促进剂以及通用助剂，按照上述基础配方制备磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料，并测试涂层基本性能，结果如表 3、图 2所示。结果表明，在固化体系与填料、助剂相同的情况下，4 种环氧树脂中环氧树脂 C 的综合性能最佳，因此选择环氧树脂 C 作为磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料的主体树脂。原材料双酚A型环氧树脂改性环氧树脂环氧固化剂金红石型二氧化钛功能性填料通用助剂二甲基咪唑质量/g10010012适量150适量1项目固化温度耐电压击穿高导传输耐双八五耐丙酮耐冷热冲击参数160/5 min5 kV无击穿电感降幅5%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1 000 h无裂痕检测标准正面冲击 50 kgcm通过GB/T 152901994电感仪TH2816BGB/T 2423.482008GB/T 6862008GB/T 2423.222012戴创波，等：磁性材料流化床浸涂绝缘粉末涂料的研制30涂层技术 COATING TECHNOLOGY图 2 冷热冲击测试图2.2 固化体系的选择环氧粉末涂料用固化剂除了应具备一般粉末涂料用固化剂的条件外，还应具备与环氧树脂中的环氧基、羟基等活性反应基团进行交联反应的基团。当然，固化剂种类不同，反应基团也不同，制得的环氧粉末涂料的性能也各不相同。一般市场上的固化剂有很多种类，这里选择环氧固化剂 A、B、C、D 这 4 种固化剂进行实验。选取环氧树脂 C，搭配改性环氧树脂，以环氧固化剂 A、B、C、D 为固化剂，添加功能性填料 A、二甲基咪唑以及通用助剂，按照基础配方制备磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料，并测试涂层基本性能。结果表明，4 种固化剂与环氧树脂 C 反应后得到表 3 不同当量树脂涂层的性能参数项目固化条件耐电压击穿高导传输耐双八五耐丙酮耐冷热冲击不同固化剂环氧固化剂A160 5 min6 kV通过电感降幅4%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1 000 h无裂痕环氧固化剂B160 5 min6 kV通过电感降幅8%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1 000 h无裂痕环氧固化剂C140 5 min6 kV通过电感降幅5%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1 000 h无裂痕环氧固化剂D180 10 min6 kV通过电感降幅11%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1 000 h无裂痕项目固化条件耐电压击穿高导传输耐双八五耐丙酮耐冷热冲击不同当量环氧树脂环氧树脂A180 10 min3 kV通过电感降幅3%1 000 h缠线有明显压痕涂层脱落1 000 h无裂痕环氧树脂B160 10 min4 kV通过电感降幅4%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1 000 h无裂痕环氧树脂C160 5 min6 kV通过电感降幅4%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1 000 h无裂痕环氧树脂D160 5 min6 kV通过电感降幅7%1 000 h缠线无压痕24 h无脱落1000 h无裂痕表 4 不同固化剂制得的涂层性能参数的产物除高导传输性能外均很优异。由于反应的交联密度过高，使得涂层的高导传输性能受到限制，磁性材料信号传输受到阻碍。这也是粉末涂料界的一个难题，在保证涂层绝缘性能的前提下，提高涂层的传导性能，维持绝缘与高导性能的平衡，使得二者兼具。可以看到，环氧固化剂 A 与环氧固化剂 C 的各项性能均很优异，高导传输性能也符合客户需求，电感降幅在 5%以内。特别是环氧固化剂 C，固化温度可达到 140/5 min，但由于成本需求，选择同样各项性能均达标的环氧固化剂 A 作为磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料的固化剂。2.3 颜填料的选择在环氧粉末涂料中，颜料和填料都是不可缺少的组成部分。对于绝缘粉末涂料，应选择电绝缘性能优秀的颜料和填料，且磁性材料的涂层有卤素要求，因此在颜填料的选择方面极其重要。选择含有 S iO键的功能性填料 A、B 以及两种市场上常见的填料 C、D 进行实验。功能性填料 A、B 结构由二氧化硅组成，二氧化硅结构中的 SiO 键会形成一种化学作用力，在固化物中形成类似硅酸盐的结构，使得涂层的耐溶剂性和绝缘性更加良好，且含有硅氧烷官能团的硅酸盐类填料稳定性高，其磷酸根能与金属进行反应，形成致密结构，保证涂层与基材之间的附着力，从而保证涂层性能的稳定性。这里选取功能性填料 A、B 以及常见填料 C、D 进行实验。戴创波，等：磁性材料流化床浸涂绝缘粉末涂料的研制31涂层技术 COATING TECHNOLOGY结果表明，在树脂、固化剂与助剂相同的情况下，功能性填料 A 与功能性填料 B 的综合性能最佳，各项性能都能符合客户需求。考虑成本及其他因素，因此选择功能性填料 A 作为磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料的填料。3 产品的应用通过以上实验数据对比，选择最优配方，即以环氧树脂 C 为主体树脂，搭配改性环氧树脂，添加环氧固化剂 A，功能性填料 A，按照一定的配比，通过双螺杆挤出机熔融挤出，制得磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料。将制得的产品投入流化床涂装机器中，磁性材料通过高温预热处理后进行涂装，结果如图 3 所示。与市面上同类产品进行性能对比，结果如表 6 所示。结果表明，该款产品对比市面上常见的同类产品，无论是固化温度，还是耐电压、高导、耐湿热等性能，均优于同类产品，达到国际领先水平。图 3 流化床浸涂样品表 6 与同类产品的性能对比4 结语以环氧树脂 C为主体树脂，搭配改性环氧树脂，添加环氧固化剂 A，功能性填料 A，按照一定的配比制得的磁性材料用流化床浸涂绝缘粉末涂料各项