基于近红外光谱结合化学计量学的党参细粉质量控制研究_杨泳琳.pdf

3讨论验证实验存在差异可能是因为:白及提取时十分粘稠，难以过滤，每次挤压滤渣的程度不同，也会对药液有影响，进而影响干燥品重量;干燥品十分硬，粉碎时借助粉碎机，但由于量少，并不能全部粉碎成均一的粉末，一定程度上会造成取样不均匀;白及多糖粉末取 2 mg 时较困难，可考虑取 20mg 置于 10 mL 容量瓶中，但同时也要考虑白及多糖溶解速度过慢这一问题。含量测定中采用蒽酮-硫酸紫外显色法具有样品处理方便、结果准确、重复性高等特点，但仍应注意，蒽酮-硫酸溶液当天配制，加入的过程宜在冰水浴中缓慢进行，当天测定标准曲线。供试品溶液制备过程注意严格规范操作，尽量消除不定因素影响。综上所述，通过紫白栓中白及多糖的含量测定，确定了其最佳提取工艺为药材粒度选取 60 目，加 10 倍水，提取时间 2h，提取次数 2 次。该提取工艺简单合理、稳定、切实可行。为紫白栓的制备和临床应用提供科学依据。参考文献1 吴燕燕，蔡而玮，赵诚.紫白膏促进创面血管内皮生长因子表达的研究 J.内蒙古中医药，2015，(12):90-91.2 蔡而玮，赵诚，吴燕燕，等.紫白膏对大鼠创伤模型创面修复的影响 J.福建中医药，2019，50(5):23-31.3 孙棱，陈伟圣，丁雨琦，等.基于分子对接技术探讨白及提取物抗支气管哮喘作用机制研究 J.中国卫生检验杂志，2020，(8):897-901.4 黄楠，张兵，冯燕，等.白及提取物小鼠体内抗流感病毒药效研究J.浙江中医药大学学报，2019，(8):734-742.5 任元雪，李欣瑜，林世恩，等.白及提取物抗变异链球菌致龋效果的研究 J.中国微生态学杂志，2018，(3):291-295，299.6 蒋福升，李美芽，盛振华，等.白及提取物对炎症因子抑制活性的谱效关系分析 J.中药材，2018，(11):2655-2661.药物检验与分析基于近红外光谱结合化学计量学的党参细粉质量控制研究杨泳琳1，2，苏蕊1，2，袁洋1，2，李子彬1，2，刘志浩1，2，朱旭江1，2，姚世霞1，2，贺军权3*(1.甘肃省药品检验研究院，甘肃兰州 730074;2.国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室，甘肃兰州 730070;3.甘肃省医疗器械检验检测所，甘肃兰州 730074)摘要:目的运用近红外漫反射技术结合化学计量学，建立党参中药材细粉的合格性测试模型，快速无损的对党参细粉质量进行有效的控制。方法应用近红外积分球漫反射方式，结合化学计量学，对党参细粉及其伪品等的近红外原始光谱，经一阶导数加矢量归一化预处理后，通过合格性测试方法建立党参细粉的质量判别模型。结果通过党参细粉合格性测试模型的建立与验证，能够对党参细粉及其伪品、混伪品、劣质品等进行快速识别，识别率 100.0%。结论所建立的模型能够对难以从外观进行判别的党参细粉的质量控制，提供一种新的参考方法。关键词:党参;近红外光谱;化学计量学;合格性测试模型中图分类号:927文献标识码:A文章编号:1006-3765(2023)-04-0019-04作者简介:杨泳琳，女。学历:学士。职称:药师。主要从事药物分析与质量标准研究。通讯作者:贺军权，男。职称:主任药师。主要从事药物分析与质量标准研究。基金项目:甘肃省中药材及饮片质量控制重点实验室(2020GSMPA KL10);甘肃省药品科研项目(2019GSMPA017)Study on Quality Control of Codonopsis adix Fine Powder by NI Spec-troscopy and ChemometricsYANG Yong-lin1，2，SU ui1，2，YUAN Yang1，2，LI Zi-Bin1，2，LIU Zhi-hao1，2，ZHU Xu-jiang1，2，YAO Shi-xia1，2，HE Jun-quan3*(1.Gansu Provincial Institute of Drug Control，Lanzhou 730074，China;2.Key Laboratory ofQuality Control of Chinese Medicinal Materials and Decoction Pieces of the State Drug Administration，Lanzhou 730070，China;3.Gansu Institute of Medical Device Testing，Lanzhou 730070，China)ABSTACT:OBJECTIVEUsing near-infrared diffuse reflection technology combined with chemometrics，thequalification test model was established to effectively control the quality for fine powder of Codonopsis adix quickly91Strait Pharmaceutical Journal Vol.35 No.4 2023and environmental friendly.METHODSUsing the near-infrared integrating sphere diffuse reflection method，com-bined with chemometrics，the near infrared original spectra of Codonopsis adix fine powder were pre-processed byfirst-order derivative+SNV and followed by qualification test model treatment.ESULTSPerfect classification ratewith 100.0%was obtained for the first-order derivative+SNV fingerprint information of the NIDS based on quali-fication test model.CONCLUSIONQualification test model can as a simple，rapid，accurate and green method ex-tract otherness of first-order derivative+SNV fingerprint information to distinguish the quality of Codonopsis adixfine powder.KEY WODS:Codonopsis adix;NI spectroscopy;Chemometrics;Qualification test model中药党参为桔梗科植物党参 Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.、素花党参 Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta(Nan-nf.)L.T.Shen 或川党参 Codonopsis tangshen Oliv.的干燥根1，具有健脾益肺、养血生津、补中益气之功效，常用于治疗脾肺虚弱、气短心悸、食少便溏、虚喘咳嗽、内热消渴等病症，临床应用广泛2。党参主要分布于山西、陕西、甘肃、四川等地。党参属植物为多年生蔓生藤本植物，单叶互生，具乳汁，多系栽培。银柴胡为石竹科植物银柴胡 Stellaria dichoto-ma L.var.lanceolata Bge.的干燥根。银柴胡主产宁夏、甘肃等地，野生或栽培3。一年生银柴胡因生长年限短，与正品党参性状完全相同，而容易与党参相混淆4。由于两者外观相似，因此银柴胡掺杂于党参饮片之中的现象时有发生。近年来，许多学者通过显微、理化鉴别、光谱鉴别、离子迁移谱等技术3-8对两者进行鉴定、区分。但随着物料加工新技术的不断发展，中药细粉、中药超微粉等中药新形式的出现，使得药材从性状以及显微特征的角度，已难以进行真伪判别。近年来，近红外光谱仅以其快速，简便，无损，环保等优势，成为了中药材定性、定量检测的常用仪器之一9-15。近红外光谱法与化学计量学的信息处理方法相结合，可快速、准确的对中药材的质量进行判别。因而，本文利用近红外漫反射光谱技术，通过矢量归一化，一阶导数等预处理方法，结合合格性测试模型，建立了一种快速无损的中药细粉质量控制模型，对党参中药材细粉，以及其相应的自制掺伪品等进行快速判别。通过近红外光谱与化学计量学相结合，实现了对党参药材质量的快速判别，也为中药超细粉市场的监管工作提供了可参考的模型。1实验部分1.1实验材料实验选取不同产地党参 17 批，党参伪品银柴胡 1 批，选取一批党参样品分别添加不同比例的滑石粉、淀粉或银柴胡，作为自制掺伪样品。样品信息见表 1。玉米淀粉(试剂级，麦克林)、滑石粉(药用级、麦克林)、擦镜纸(抚顺市民政滤纸厂)。1.2主要仪器设备近红外光谱仪(德国 BUKE 公司MPA 型傅里叶变换近红外光谱仪)、OPUS 7.5 应用软件，积分球漫反射检测器、石英样品杯。FW-100 型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)，200 目标准检验筛(孔径0.074 mm，浙江上虞市五四纱筛厂)。1.3实验方法1.3.1样品的制备:全部药材经洗净，去泥沙，晒干。以中药粉碎机粉碎后过 200 目筛，制成细粉备用。表 1样品信息表序号样品种类产地光谱分类1甘肃岷县秦许乡参考光谱2甘肃岷县西寨镇参考光谱3临夏参考光谱4甘肃岷县茶埠镇参考光谱5甘肃岷县十里镇-1参考光谱6甘肃岷县十里镇-2参考光谱7甘肃岷县文斗乡参考光谱8甘肃岷县中寨镇参考光谱9党参甘肃岷县寺沟镇参考光谱10甘肃岷县参考光谱11陇西保和堂药业参考光谱12礼县春天药业-1预测光谱13礼县春天药业-2预测光谱14甘肃陇南宕昌县参考光谱15甘肃岷县参考光谱16甘肃渭源预测光谱17陕西陇县参考光谱18银柴胡预测光谱191 号党参添加 5%淀粉预测光谱201 号党参添加 15%淀粉预测光谱211 号党参添加 5%滑石粉预测光谱221 号党参添加 15%滑石粉预测光谱231 号党参添加 5%银柴胡预测光谱241 号党参添加 15%银柴胡预测光谱1.3.2近红外指纹图谱的采集:将按照 2.3.1 处理后的样品分别取适量置于样品杯中，使样品均匀铺在杯内，使用积分球附件对样品进行采集。分辨率为 16/cm，样品扫描次数 64次，背景扫描次数 64 次。扫描的范围是:3600 12500/cm。每个样品取 2 份，每份重复测量 5 次。温度为(25 1)，湿度为(45 2)%。1.3.3光谱数据处理:所采集的光谱数据分别通过矢量归一化、一阶导数、二阶导数等数据预处理方法，对原始光谱进行预处理，再将原始光谱和预处理后的光谱分别以合格性测试模型进行建模和验证，筛选出最优光谱预处理方案。2结果与讨论02海峡药学2023 年第 35 卷 第 4 期2.1党参与银柴胡近红外光谱指纹图谱分析如图 1 所示，为党参药材、银柴胡药材以及分别添加淀粉或滑石粉的党参药材的原始光谱。由图 1 可以看出，所有近红外光谱存在一定的差异，但样品光谱差异较小，且重叠严重，通过肉眼无法对党参与银柴胡或掺杂淀粉、滑石粉的党参药材细粉进行分辨。在 12000 3600/cm 的波数范围内，除添加滑石粉的党参样品在 7182/cm 处有滑石粉的特征吸收峰外，其余样品与党参样品近红外光谱图趋势相似，肉眼可分辨的差异较小。图 1党参及其伪品、掺伪品、自制劣质品近红外叠加光谱A.党参;B.党参添加淀粉;C.党参添加滑石粉;D.党参添加银柴胡;E.银柴胡2.2基于一致性模型对党参药材粉末近红外光谱的判别分析2.2.1基于合格性测试的判别模型:合格性测试分析方法，通过对 n 张光谱在某个波数点处有 n 个吸光度值，对该波数