Univ.Chem.2023,38(2),177–184177收稿：2022-05-06；录用：2022-06-16；网络发表：2022-06-29*通讯作者，Email:fengwenfang@mail.hust.edu.cn基金资助：中央高校基本科研业务费HUST(2020kfyXJJS095)•化学实验•doi:10.3866/PKU.DXHX202205011www.dxhx.pku.edu.cn格氏试剂的合成实验改进张恒，幸志荣，刘冬，周志彬，冯文芳*华中科技大学化学与化工学院，武汉430074摘要：采用二异丁基氢化铝(DIBAH)替代分子碘，对格氏试剂的合成实验进行了改进，系统研究了DIBAH引发对反应体系安全性的影响，以及不同结构卤代烃底物在DIBAH引发下对格氏反应速率的影响。结果表明，添加2%(摩尔分数，以卤代烃的摩尔量为基础)的DIBAH，可以在温和(20°C)条件下，高效合成苯基溴化镁、正丁基溴化镁等两种典型的格氏试剂，并能获得比分子碘引发体系更高产率的格氏反应产物。本工作通过提高格氏试剂合成反应的安全性，加强学生对实验安全的重视，引导学生关注化工产业实践中的实际问题。通过对反应体系的优化和结构解析，引导学生将基础知识活学活用、融会贯通。关键词：实验安全；格氏试剂；三苯甲醇；2-甲基-2-己醇中图分类号：G64；O6ImprovementonSynthesisofGrignardReagentHengZhang,ZhirongXing,DongLiu,ZhibinZhou,WenfangFeng*SchoolofChemistryandChemicalEngineering,HuazhongUniversityofScienceandTechnology,Wuhan430074,China.Abstract:Inthiswork,thesynthesisofGrignardreagentisimprovedbyreplacingmoleculariodinewithdiisobutylaluminumhydride(DIBAH).SystematicinvestigationsontheinfluenceofDIBAHinitiationonthesafetyofthereactionsystemandthechemicalstructureofhaloalkanesareperformed.Ithasbeendemonstratedthattheadditionof2mol%DIBAH(vs.themolarcontentofhaloalkanes)allowsthereactiontotakeplaceundermildcondition(20°C),yieldingphenylmagnesiumbromideandn-butylmagnesiumbromidewithhighefficiency.WiththeimprovedsafetyonmodifiedGrignardreactions,thestudentscouldgetadeeperunderstandingontheimportanceofsafetyinchemicalreactions.Inparticular,thepresentworkcouldalsohelpstudentstopayattentiontosafetyoforganicexperimentsandthedilemmasencounteredbypracticalapplications,andbettercopewiththegapbetweenfundamentalresearchandindustrialapplications.KeyWords:Experimentalsafety;Grignardreagent;Triphe...
