ＤＯＩ：１０．１１９７３／ｌｈｊｙ－ｈｘ２０２３０３００７固相萃取－液相色谱－串联质谱法同时测定生活污水中９种痕量常用非甾体类药物傅容１，陈晓红２（１．四川大学华西公共卫生学院，成都６１００４４；２．宁波市疾病预防控制中心，浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室，宁波３１５０１０）摘要：提出了固相萃取－液相色谱－串联质谱法（ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）测定生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、异丙安替比林、安替比林、非那西丁、苯海拉明、甲芬那酸、地西泮、酮洛芬等９种痕量常用非甾体类药物的方法。将污水样品用０．４５μｍ玻璃纤维滤膜过滤，收集１．０Ｌ水样，加入２．５ｇ乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ），振摇５ｍｉｎ，以１０ｍＬ·ｍｉｎ－１的速率过ＨＬＢ固相萃取柱（预先分别用５ｍＬ甲醇、５ｍＬ水进行活化），用５ｍＬ水淋洗，用５ｍＬ甲醇洗脱，收集洗脱液用氮气吹至近干，残渣用２０％（体积分数）甲醇溶液１．０ｍＬ复溶，涡旋混匀１ｍｉｎ，过０．２μｍ滤膜。液相色谱分离采用ＢＥＨＣ１８色谱柱（１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ），以不同体积比的含０．１％（体积分数，下同）甲酸的乙腈溶液－０．１％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测模式，基质加标工作曲线法定量。结果表明，９种非甾体类药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（３Ｓ／Ｎ）为０．００５～０．０６０ｎｇ·Ｌ－１。按照标准加入法进行回收试验，回收率为８６．１％～１０７％，日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）分别为３．０％～７．４％和３．８％～８．４％。方法用于４０份实际生活污水样品的分析，结果显示生活污水中甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、安替比林、苯海拉明、异丙安替比林、酮洛芬和地西泮等７种化合物有检出，其中地西泮检出率为１００％，安替比林的检出量最高，达１１７．４６ｎｇ·Ｌ－１。关键词：非甾体类药物；液相色谱－串联质谱法；生活污水；固相萃取中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标志码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２０２３）０３－０３０３－０７非甾体类药物是一类不含皮质激素的消炎、止痛、解热药物，广泛用于各种疾病的治疗，属于常用的临床药物。非甾体类药物一般难以生物降解，易通过污水排放进入环境水体，由于此类药物在水中可较长时间稳定存在，致使细菌易产生耐药，干扰天然细菌的生...
