分析化学实验技术.pdf

高等医药院校基础医学实验教学系列规划教材供本、专科医学类相关专业学生使用分析化学实验技术主编秦子平杨联敏副主编吕保樱岑春田马冬冬李森编者（以姓氏笔画为序）马冬冬（广西科技大学医学院）甘琳琳（广西科技大学医学院）石灵高（广西科技大学医学院）吕保樱（广西科技大学医学院）李森（哈尔滨医科大学）李俊波（长治医学院）杨梅（广西科技大学医学院）杨联敏（广西科技大学医学院）岑春田（广西科技大学医学院）张悦（河西学院医学院）秦子平（广西科技大学医学院）覃永余（广西科技大学医学院）蒙衍强（广西科技大学医学院）实验技术分析化学未经许可，不得以任何方式复制或抄袭本书之部分或全部内容。版权所有，侵权必究。图书在版编目（CIP）数据分析化学实验技术/秦子平，杨联敏主编.北京：电子工业出版社,2016.9高等医药院校基础医学实验教学系列规划教材ISBN 978-7-121-29295-8.分.秦杨.分析化学化学实验医学院校教材.O652.1中国版本图书馆CIP数据核字(2016)第147599号凡所购买电子工业出版社图书有缺损问题，请向购买书店调换。若书店售缺，请与本社发行部联系，联系及邮购电话：（010）88254888，88258888。质量投诉请发邮件至，盗版侵权举报请发邮件到。本书咨询联系方式：QQ 250115680。策划编辑：崔宝莹责任编辑：樊岚岚印 刷：三河市华成印务有限公司装 订：三河市华成印务有限公司出版发行：电子工业出版社 北京市海淀区万寿路173信箱 邮编：100036开 本：7871092 1/16印张：14字数：290千字彩插：1版 次：2016年9月第1版印 次：2016年9月第1次印刷定 价：38.00元335目录高等医药院校基础医学实验教学系列规划教材建设指导委员会主 任 委 员姚金光副主任委员义家运秦子平委员（按姓氏笔画排序）文玉萍伍善广刘珍莲张安文陆春陆桂喜黄水群廖春玲目录分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分。为适应分析化学实验技术和方法的不断发展需要，并结合我校实验条件，我们特此编写了这本分析化学实验技术。本书编写理念注重理论与实验相结合，强化基本操作和技能的训练。通过本课程的学习，有助于学生更好地掌握各种分析测量手段、常用分析仪器的使用，熟练掌握分析化学的实验技能和基本操作，加深对分析化学基本理论、基本知识的认识和理解；提高学生观察、分析和解决实际问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风，树立“量”的概念，为学习后续专业课程和将来从事专业工作打下良好的基础。全书内容涵盖了滴定分析、光学分析、电化学分析、色谱分析等内容，详细介绍了分析化学实验的基本要求、基本知识，常用仪器的基本操作方法和技术，并精心编写了 32 个重要的分析化学实验供各专业选用。本书可供高等医药院校本科各相关专业学生使用，也可作为高职高专各相关专业的参考用书。本书的编写得到了电子工业出版社和各参编院校领导的大力支持，在此表示诚挚的感谢。书中参考并引用了行业专家和学者的相关教材及专著的一些观点，在此特向原作者致谢。由于编者的专业知识、教学经验有限，加之时间仓促，书中存在疏漏在所难免，恳请使用本书的广大师生批评指正。秦子平杨联敏2016 年 6 月REFACEP前 言实验技术分析化学目录上篇理论和实验第一章分析化学实验的基本要求/2第二章分析化学实验的基本知识/9第三章电子天平/20实验一电子天平称量练习/24第四章定性分析/27第一节定性分析的方法/27第二节定性分析的反应/27第三节定性分析的一般步骤/28第四节鉴定方法的灵敏度和选择性/30第五节空白试验及对照试验/32第六节分别分析和系统分析/32第七节离子的分离与鉴定/33第八节定性分析的仪器及操作技术/34实验二定性分析基本操作练习/36第五章重量分析法/38实验三重量法测定硫酸钠的含量/50ONTENTSC目 录实验技术分析化学第六章滴定分析法/53第一节滴定分析法的特点/53第二节滴定分析法的分类/53第三节滴定分析的基本操作/53实验四滴定分析仪器的洗涤和使用练习/60实验五盐酸标准溶液的配制与标定/65实验六药用硼砂的含量测定/67实验七氢氧化钠标准溶液的配制与标定/68实验八食醋中总酸量测定/71实验九乙酰水杨酸含量的测定/73实验十高氯酸标准溶液的配制与标定/74实验十一生理盐水中氯化钠的含量测定/76实验十二直接法配制 EDTA 标准溶液及水的总硬度测定/78实验十三铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定/80实验十四高锰酸钾标准溶液的配制和标定/83实验十五高锰酸钾法测定过氧化氢的含量/85实验十六硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定/87实验十七间接碘量法测定胆矾中铜的含量/89第七章物理分析法/91第一节比重分析法/91第二节折光分析法/93第三节旋光分析法/96实验十八阿贝折光仪测定法/98实验十九旋光仪测量法/101第八章电化学分析法/104第一节概述/104目录第二节电导分析法/105第三节电位分析法/107实验二十自来水 pH 的测定/112实验二十一离子选择性电极法测定水中的氟离子/114第九章光学分析法/117第一节紫外-可见分光光度法/117第二节原子发射光谱法/122第三节原子吸收光谱法/125第四节荧光分析法/127实验二十二吸收曲线的测绘/129实验二十三邻二氮菲分光光度法测定微量铁/131实验二十四磺基水杨酸分光光度法测定铁/133实验二十五荧光分析法测定维生素 B2含量/135实验二十六乙酰水杨酸的红外光谱测定/137实验二十七火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量/139第十章色谱法/141第一节色谱法概述/141第二节色谱分离原理/143第三节色谱技术/145第四节色谱法的应用/150实验二十八几种混合磺胺类药物的分离/151实验二十九氨基酸的纸色谱法分离鉴定/153实验三十气相色谱法测定白酒中甲醇的含量/155实验三十一外标法测定罗汉果中的甜苷/158第十一章综合设计实验/160实验三十二定量分析综合设计实验/160实验技术分析化学下篇练习与拓展一、绪论/164二、分析天平/164三、误差和分析数据处理/165四、重量分析法/169五、滴定分析法概论/171六、酸碱滴定法/174七、沉淀滴定法/178八、配位滴定法/180九、氧化还原滴定法/182十、电化学分析法/185十一、光学分析法/187十二、色谱分析法/190参考答案/191参考文献/207附录/208上篇理论和实验1上 篇理论和实验2实验技术分析化学第一章分析化学实验的基本要求一、课程目标1.正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2.充分运用所学的理论知识指导实验，培养学生提出、观察、分析及解决问题的独立工作能力及统筹安排能力，培养学生的创新意识与创新能力。3.确立“量”“误差”和“有效数字”的概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。4.通过实验，培养学生的综合能力，如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑、勇于探究的意识。5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的工作作风。二、课程要求1.课前必须认真预习。弄清实验目的、原理、操作概要、各步操作的意义及注意事项。2.认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”等，自觉遵守实验室的各项规章制度。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗手液、洗衣粉等）的消耗。3.保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。4.认真如实地记录测量的原始数据，必须随时记录在专用实验记录本上。不得涂改原始实验数据。5.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。三、实验记录1.实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时准确而清楚地记录下来。不可以用单片纸做记录或草稿。记录实验数据时，要有严谨的科学态度，要实事求是，切忌夹杂主观因素，决不能随意拼凑或伪造数据。上篇理论和实验3实验过程中，要及时、真实、准确地将实验现象和实验数据记录在专门的实验记录本上。不允许事后凭记忆补写或以零星纸条暂记再转抄，那样容易记错或漏记。2.记录的数据应准确、有效。实验过程中测量数据时，应注意其有效数字的位数。记录的数字应体现出实验所用仪器和实验方法所能达到的精确度。测量时，一般可估计到测量仪器最小刻度的十分位，在记录测定数据时，只应保留一位不确定数字，其余都应是准确的。任意超出或低于仪器精度的数字都是不恰当的。用普通分析天平称重时，要求记录到 0.0001g；滴定管及吸量管的读数，应记录至0.01ml。3.实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以重复观测时，即使数据完全相同，也都要记录下来。4.进行记录时，文字记录应整齐清洁；数据记录应尽量采用一定的表格形式，这样就更为清楚明白。5.在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字，不许用任何方式掩盖错误数据。6.如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等，都必须重做实验。将不可靠的结果当作正确的记录，在实际工作中可能造成难以估计的损失。因此，在学习期间就应一丝不苟，努力培养严谨求实的工作作风。四、实验报告无论是初学者还是熟练分析工作者，实验结束后，都须及时整理和总结实验结果，写出实验报告。实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验目的、基本原理、主要试剂和仪器、实验简要步骤及现象、实验数据及其处理、结果分析与讨论。上述各项内容的繁简，应根据各个实验的具体情况而定，以清楚、简练为原则。在实验报告中，原理以及操作步骤部分应简单扼要，但是对于实验条件和操作的关键环节必须写清楚。对于实验结果部分，应将获得的实验数据进行整理、归纳、分析和对比，并尽量总结成各种图表，如原始数据及其处理的表格、标准曲线图以及比较实验组与对照组实验结果的图表等。另外，还应针对实验结果进行必要的说明和分析。1.实验基本原理简要地用文字和化学反应式说明，尽量用自己的语言表达。例如，对于滴定分析，通常应有标定和滴定反应方程式，基准物质和指示剂的选择，标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图。2.主要试剂和仪器列出实验中所使用的主要试剂和仪器，常见的仪器装置要求画图。4实验技术分析化学3.实验简要步骤及现象应简明扼要地写出实验步骤流程，并记录实验中出现的各种现象。尽量用简图、表格或化学式、符号等表示。4.实验数据及其处理认真做好实验记录，应用文字、表格、图形将数据表示出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。对于实验结果的表述，一般有三种方法:（1）文字叙述将原始资料系统化、条理化，用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果。（2）图表用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰，便于相互比较。列表法是将实验结果以数据表的形式记载于实验报告上。此法简单明了，但制表时应注意以下几点：表上所列项目应当简明、完整，又要恰当，能说明问题；表中每一行的开始，应标明变量的名称和计量单位；每行记录的数据，应正确使用有效数字，即记录的数字应与测量的精度一致，位数过多过少皆不正确，小数点应对齐。（3）曲线图用曲线图方式使指标的变化趋势直观明了。做图法是指根据实验数据做出应变量随自变量变化的关系曲线图。优点是能直接显示出因变量与自变量的依从关系，并可直接从曲线图求实验内插值、外推值、曲线某点的切线斜率、极值点、拐点及直线的斜率和截距等。要做出与实验数据点位置偏差最小而又光滑的曲线图形，必须遵循以下步骤：选择合适的坐标纸与比例尺：首先要选用适宜的坐标纸。普通化学实验最常用的为分度值相同的直角坐标纸（每厘米分 10 小格），当需将对数关系变换为线性关系时，可采用对数坐标纸等。坐标选择应遵循三个原则：一般以横坐标为自变量，纵坐标表示因变量；图纸中每一小格所对应的数值应便于读数；纵、横坐标不一定由