十批肉桂中桂皮醛的含量测定和分析_钱晓兵.pdf

现代食品现代食品XIANDAISHIPIN198198/分析检测分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2022.24.052十批肉桂中桂皮醛的含量测定和分析Determination and Analysis of Cinnamaldehyde in 10 Batches of Cinnamomum cassia 钱晓兵1，谢 聪1，吴巨贤2，苏梓乐3，梁海清4（1.广州酒家集团利口福（梅州）食品有限公司，广东 梅州 514779；2.广东科贸职业学院，广东 广州 510430；3.广东医科大学，广东 东莞 523808；4.广东省新兴中药学校，广东 云浮 527499）QIAN Xiaobing1,XIE Cong1,WU Juxian2,SU Zile3,LIANG Haiqing4(1.Guangzhou Restaurant Group Likoufu(Meizhou)Food Co.,Ltd.,Meizhou 514779,China 2.Guangdong Polytechnic of Science and Trade,Guangzhou 510430,China;3.Guangdong Medical University,Dongguan 523808,China;4.Guangdong Xinxing Junior College of the Traditional Chinese Medicine,Yunfu 527499,China)摘 要：目的：以桂皮醛含量为指标，对 10 批次采集于广东省云浮市郁南县不同镇村的肉桂进行质量分析比较。方法：依据 2020 年版中华人民共和国药典，用高效液相色谱法测定肉桂主要成分桂皮醛的含量，并进行分析比较。结果：10批肉桂中桂皮醛的含量分别为5.97%（建城镇两头村）、6.58%（宝珠镇湾角村）、4.40%（南江口镇南渡村）、5.43%（通门镇冲北村）、6.15%（通门镇百贤村委会瓦坪洞村）、1.62%（建城镇车窖村）、8.52%（通门镇冲梅岭咀头村）、4.81%（通门镇冲梅枫木枰村）、5.31%（建城镇天马山村）和5.97%（通门镇冲梅高厂界村）。结论：10 批次肉桂的桂皮醛含量均符合中华人民共和国药典的要求，但各地所产肉桂中桂皮醛的含量有较大差异，其中通门镇冲梅岭咀头村桂皮醛含量最高，建城镇车窖村桂皮醛含量最低，导致上述结果的原因可能是肉桂的生长时间、规格及其贮存时间存在差异。本研究为相关企业生产出质量更优的肉桂提供一定的参考依据。关键词：肉桂；桂皮醛；高效液相色谱法；含量测定Abstract：Objective:To analyze and compare the quality of 10 batches of Cinnamomum cassia from different towns and villages in Yunan county,Yunfu city,Guangdong province,with the content of cinnamaldehyde as the index.Method:According to the“Pharmacopoeia of the Peoples Republic of China”(2020 edition),the content of cinnamaldehyde,the main component of Cinnamomum cassia,was determined by high performance liquid chromatography(HPLC),and analyzed and compared.Result:The contents of cinnamaldehyde in 10 batches of Cinnamomum cassia were 5.97%(Liangtou village,Jiancheng town),6.58%(Wanjiao village,Baozhu town),4.40%(Nandu village,Nanjiangkou town),5.43%(Chongbei village,Tongmen town),6.15%(Wapingdong village,Baixian village committee,Tongmen town),1.62%(Chejiao village,Jiancheng town),8.52%(Lingzutou village,Chongmei village committee,Tongmen town),4.81%(Fengmuping village,Chongmei village committee,Tongmen town)5.31%(Tianmashan village,Jiancheng town)and 5.97%(Gaochangjie village,Chongmei village committee,Tongmen town).Conclusion:The content of cinnamaldehyde in 10 batches of Cinnamomum cassia meets the requirements of the“Pharmacopoeia of the Peoples Republic of China”,but there are large differences in the content of cinnamaldehyde in Cinnamomum cassia produced in different regions.Among them,the content of cinnamaldehyde in 作者简介：钱晓兵（1975），男，本科，工程师，研究方向为食品工艺及质量安全。通信作者：吴巨贤（1983），男，博士，副研究员，研究方向为食品加工。E-mail：。现代食品现代食品XIANDAISHIPIN199199/分析检测分析检测 Analysis and Testing肉桂，又名玉桂，为樟科植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥树皮，多于秋季剥取，阴干。曾正渝等1调查发现，肉桂的产区主要有中国、斯里兰卡、印尼、马达加斯加和越南等地，中国不仅是肉桂的主要产地之一，生产总量占世界的 38.1%，同时也是肉桂的主要出口国。由此可见，肉桂在国际间的需求量很大，是经济价值很高的自然资源。肉桂为我国广东和广西两地的重要经济作物，其作为香料、饮片、挥发油及其他相关制品已逐步产业化，成为当地重要的经济支柱。肉桂常被用作香料、烹饪材料及药材，肉桂粉在西方国家通常用来烤制面包、点心或腌制肉类食品，在中国也作为烹饪时的香料使用。同时，中国卫生部门发布的关于进一步规范保健食品原料管理的通知中指出，肉桂既是食品又是药品，具有药食同源的特性2。肉桂香气浓郁，味甜、辣，以皮厚、油性大、香气浓者为佳，生用，能舒筋活血、祛寒止痛，常用于胸闷、呕吐、腹寒、呛咳、跌打瘀肿和风湿关节痛等3-4。肉桂的指标性成分是桂皮醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥等多种药理活性。宋宗辉等5调研发现，桂皮醛能够抑菌、抗肥胖和抑制糖尿病等，对体内循环系统也有保护作用。目前桂皮醛的测定方法主要有挥发油测定法和高效液相色谱法。本文依据 2020 年版中华人民共和国药典中载明的方法6，应用高效液相色谱仪，以肉桂的指标性成分桂皮醛含量为指标，对源自广东省云浮市郁南县 10 个不同镇村的 10 批次肉桂进行含量测定和质量分析比较，并结合文献分析其含量差异产生的原因，以期能为肉桂的生产企业选择质量更优的肉桂提供参考依据。1 仪器与材料1.1 仪器与设备LC-2010A HT 型高效液相色谱仪（泵、UV 检测器、自动进样器等均为仪器自带，日本岛津）；色谱工作站（Shimadzu LC solution，日本岛津）；Inertsil ODS-3 C18色谱柱（4.6 mm250 mm，5 m，日本岛津）；BSA224S型电子分析天平（万分之一，德国赛多利斯）。1.2 材料与试剂10 批次肉桂分别采集于郁南县建城镇两头村、宝珠镇湾角村、南江口镇南渡村、通门镇冲北村、通门镇百贤村委会瓦坪垌村、建城镇车窖村、通门镇冲梅岭咀头村、通门镇冲梅枫木枰村、建城镇天马山村和通门镇冲梅高厂界村，由广东省中药研究所郑海博士鉴定，均为樟科植物 Cinnamomum cassia Presl 的干燥树皮。桂皮醛对照品（含量 98.8%，批号 BZPO307，Bomebio 公司）；甲醇（色谱纯，天津科密欧）；乙腈（色谱纯，天津大茂）；水（实验室自制超纯水）。1.3 实验方法1.3.1 标准系列溶液的制备精密称定桂皮醛对照品20 mg，加甲醇适量溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，继续加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，得浓度为200 g mL-1的桂皮醛标准储备液。准确移取上述标准储备液 1 mL、2 mL、3 mL、4 mL 和5 mL 分别置于 5 个 10 mL 容量瓶中，加甲醇稀释并定容，即得浓度为 20 gmL-1、40 gmL-1、60 gmL-1、80 gmL-1和 100 gmL-1的桂皮醛标准系列溶液。1.3.2 供试品溶液的制备肉桂样品研磨成粉，过 3 号筛网备用。精确称取粉末 0.5 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入 25 mL 甲醇，称定重量，超声处理 10 min（功率 350 W，频率 35 kHz），放置过夜。同法超声处理一次，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤后备用。准确量取1 mL滤液，置于25 mL容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。1.3.3 色谱条件色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶（4.6 mm250 mm，5 m）为填充剂；以乙腈-Lingzutou village,Chongmei village committee,Tongmen town is the highest,while that in Chejiao village,Jiancheng town is the lowest.The possible factors leading to the above differences are the growth time,specifications and storage time of Cinnamomum cassia.This study provides a reference for Cinnamomum cassia production enterprises to produce better quality Cinnamomum cassia.Keywords：Cinnamomum cassia;cinnamaldehyde;high performance liquid chromatography;content determination中图分类号：R284.1现代食品现代食品XIANDAISHIPIN200200/分析检测分析检测Analysis and Testing水（6832）为流动相，流速为1 mLmin-1。检测波长：290 nm；柱温箱温度：35；检测时间：40 min。2结果与分析2.1对照品及供试品测定取对照品溶液、供试品溶液，按实验色谱条件进行测定，分别进样 20 L，得到色谱图（图 1、图 2），桂皮醛保留时间约为 24.018 min，理论板数按桂皮醛峰计算为 10 736.231，分离度为 14.301，数据处理为外标峰面积法。图 1 桂皮醛对照品色谱图图 2 肉桂样品色谱图2.2 线性关系考察取 1.3.1 项下所述浓度为 20 gmL-1、40 gmL-1、60 gmL-1、80 gm