乳粉中水分测定的能力验证样品研究_王光杰.pdf

2023 年第 1 期文章编号：1671-9646（2023）01a-0057-03第 1 期（总第 567 期）农产品加工No.12023 年 1 月Farm Products ProcessingJan.摘要：介绍乳粉中水分测定的能力验证样品制备，包括样品均匀性、稳定性的验证过程等。经过验证，表明所制备样品满足均匀性和稳定性要求。后续通过组织实验室间比对证明样品制备，能够满足能力验证要求，保证能力验证计划实施。关键词：乳粉；水分；均匀性；稳定性；能力验证中图分类号：TS252.51文献标志码：Adoi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2023.01.015Study on Proficiency Testing Sample of Moisture Determination in Milk PowderWANG Guangjie1，LI Jun1，HU Deyan2，CHE Guohui3，YANG Ling1，GU Jianyun1（1.Yantai Uni-Food Certification Services Co.，Ltd.，Yantai，Shandong 264000，China；2.Yantai Marine Economic ResearchInstitute，Yantai，Shandong 265503，China；3.Yantai Xiwang Food Co.，Ltd.，Yantai，Shandong 264000，China）Abstract：To design and conduct the proficiency testing profram for the moisture determination in milk powder，including theverification process of sample uniformity and stability.The verification showed that the prepared samples meet the requirementsof uniformity and stability.Subsequently，through the comparison between laboratories，it was proved that the sample prepara-tion could meet the requirements of capability verification and ensure the implementation of the proficiency testing plan.Key words：milk powder；moisture content；uniformity；stability；laboratory proficiency testing乳粉中水分测定的能力验证样品研究王光杰1，李钧1，胡德燕2，车国辉3，杨玲1，谷建昀1（1.烟台联食检测科技有限公司，山东 烟台264000；2.烟台市海洋经济研究院，山东 烟台265503；3.烟台喜旺食品有限公司，山东 烟台264000）收稿日期：2022-02-15作者简介：王光杰（1978），男，硕士，高级工程师，研究方向为食品农产品检测和检测质量控制。乳粉中的水分含量过高会导致产品结块和微生物快速繁殖1，是乳粉行业的重要监测项目2。开展乳粉中水分检测能力验证，可以帮助实验室识别日常检测中存在的问题和与其他实验室间的差异，确认实验室的管理水平、检测水平及实验室检测人员的技术能力，提高检测数据的准确性、有效性和可比性3，进而为提高乳粉的质量提供技术支持。能力验证中，样品的均匀性和稳定性是保证评估参加机构真实检测能力的物质基础4，也是检测机构评判、选择能力验证适宜性的重要依据5。故对于能力验证来说，样品制备和均匀性、稳定性验证是能力验证计划的关键6。1样品制备方案能力验证样品制备方案主要考虑包装过程的环境因素控制、包装速度和样品的均匀性、稳定性。乳粉水分含量低且易吸潮，在样品混匀过程和包装过程中，要控制生产间的湿度，同时尽量缩短物品暴露在空气中的时间，减小环境对样品的影响。均匀性检验，注意所选样品中包含包装前期、中期和后期的样本。为防止样品在存储和运行过程中发生变化，包装选择内壁吸附性小、渗透性小、密封性好材质的容器。通过均匀性和稳定性检验，确保样品在存储或运输条件下不发生变化，满足能力验证的需求。2样品制备样品为黑龙江飞鹤乳业有限公司提供，将乳粉倒入不锈钢粉剂搅拌机，密封、混匀 2 h，将样品用智能分装机分装于铝塑聚乙烯袋中，每袋样品量约25 g，真空封装，随机 3 位数编号。整个过程在温度20，湿度 35%恒温恒湿室内进行。共制备 3 个样品，验证数据来自 2#样品。3均匀性和稳定性检验3.1主要仪器与试剂DHG-9123A 型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司产品；AB204-N 型电子分析天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）产品；不锈农产品加工2023 年第 1 期钢粉剂搅拌机；智能分装机等。3.2方法GB 5009.32016 食品安全国家标准 食品中水分的测定。3.3样品均匀性检验使用 Excel 随机数（下同）从制备的总体样品中抽取 10 袋，按照标准要求对样品进行水分检测，每个样品在重复性条件下检测 2 次。为减小测量中检测结果受环节条件（如空气中水分）影响，样品的所有重复测试按随机次序进行。检测结果采用单因子方差分析法（one way ANOVA）进行统计处理。检测结果见表 1。3.4样品稳定性检验样品稳定性分为短期稳定性和长期稳定性。短期的运输，温度可能对样品检测值产生影响。长期的贮藏，样品的性质也可能发生变化。随机取 3 袋样品放置于 50 培养箱中，第 5 天进行水分检测，每个样品在重复性条件下检测 2 次，验证模拟运输条件下的样品稳定性。间隔 3 个月后随机从制备的总体样品中抽取 3 袋，对样品进行水分检测，每个样品在重复性条件下检测 2 次，验证长期贮藏条件下的样品稳定性。检测结果采用 t 检验法进行统计处理。检测结果见表 2。3.5结果评价原则（1）均匀性评价。参见 CNAS-GL003:2018 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南，若 F 自由度为（f1，f2）及给定显著性水平（0.05）的临界值F（f1，f2），表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。（2）稳定性评价。参见 CNAS-GL003:2018 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 ，t 显著性水平（0.05）自由度为 n1+n2-2 的临界值 t（n1+n2-2），则表明 2 个平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。4结果与分析4.1均匀性检验乳粉中水分均匀性检测结果见表 1。由表 1 可知，通过对 10 个样品 20 个检测结果的统计，F 值为 2.16。根据自由度及给定显著性水平（通常=0.05），由 F 表查得临界值 F0.05（9，10）为3.02，FF0.05（9，10），表面样品组内和组间无显著性差异，样品是均匀的。4.2稳定性检验乳粉中水分稳定性检测结果见表 2。由表 2 可知，短期稳定性检验通过 50 存储5 d 的 3 个样品 6 个检测结果，与第 1 轮次（稳定性检测数据）结果进行一致性比较，t 值为 0.017 0；长期稳定性检验通过指定存储条件下 3 m的 3 个样品 6 个检测结果，与第一轮次（稳定性检测数据）结果进行一致性比较，t 值为 1.403 9。说明在显著性水平（通常=0.05），自由度为（n1+n2-2）的临界值查表得为 2.063 9，tt0.05（24），说明 2 次测定平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。每个样品的重复检测次数均为 2 次，样品之间的不均匀性标准偏差 Ss 为 0.028。5实验室间比对验证实验室间比对验证见表 3。表 1乳粉中水分均匀性检测结果次数/次随机排序水分含量/g （100 g）-1次数/次随机排序水分含量/g （100 g）-112345678910463-1207-1116-2626-1771-1116-1771-2106-2133-1626-22.372.342.282.322.252.392.332.312.352.3311121314151617181920800-1207-2950-1127-1133-2127-2106-1463-2950-2800-22.352.362.312.302.292.332.352.322.312.34统计结果X=2.33，N=20，m=10SS1=0.026 98，SS2=0.013 85f1=m-1=9，f2=N-n=10MS1=0.002 998，MS2=0.001 385F=2.16，F0.05（9，10）=3.02，FF0.05（9，10）表 2乳粉中水分稳定性检测结果次数/次第 1 轮次第 2 轮次50 12345678910111213141516171819202.372.342.282.322.252.392.332.312.352.332.352.362.312.302.292.332.352.322.312.342.352.332.312.342.362.352.312.332.342.352.322.33每轮次检测数据的平均值 X2.332.342.33均匀性检验的总平均值 X2.33每轮次检测数据的标准偏差 S0.048 5990.021 9090.028 752各轮次测量结果与第 1 轮次测量结果比较的 t 值-1.403 90.017 0582023 年第 1 期的分析技术研究进展 J.中国药科大学学报，2019，50（1）：33-40.王同蕾，任硕，卓勤.ICP-MS 法测定不同基质保健品中 10种微量元素的方法 J.中国食物与营养，2018，24（3）：30-33.李波平，陈文锐，卢丽，等.保健品中钙含量测定的 ICP-OES 法和 FAAS 法比较 J.食品工业，2020，41（6）：307-310.王喜明，刘玉欣，常凤启，等.滴定法测定保健食品中的钙 J.中国卫生检验杂志，2006（6）：754-755.兰晓芳，范志红.钙和乳制品摄入与肾结石风险关系的研究进展 J.中国食物与营养，2016，22（3）：59-63.兰丽平.ICP-MS 法测定植物性保健品中十六种稀土元素 J.海峡药学，2017，29（10）：53-56.黄海婷.ICP-MS 法测定螺旋藻类保健品中的 5 种重金属元素含量 J.中国药师，2014，17（4）：688-689，694.赵婷，池海涛，刘奕忍，等.X 射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定 J.光谱学与光谱分析，2021，41（3）：750-754.胡越，丁宏，李梦怡，等.电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中 16 种元素含量 J.食品安全质量检测学报，2019，10（1）：111-116.吕勇，王莹，李文翠，等.ICP-AES 测定 5 种澳洲进口保健品中的元素 J.应用化工，2018，47（1）：196-198.黄安军，蒙蒙，闫花丽，等.微波消解-原子吸收分光光度法测定药品和保健品软胶囊壳中有害元素铬的含量 J.西北药学杂志，2013，28（6）：591-593.国家卫生计生委，食品药品监管总局.GB 5009.132017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 S.北京：中国标准出版社，2017.国家卫生计生委，食品药品监管总局.GB 5009.142017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 S.北京：中国标准出版社，2017.国家卫生计生委，食品药品监管总局.GB 5009.902016 食品安全国家标准 食品中铁的测定 S.北京：中国标准出版社，2016.国家卫生计生委，食品药品监管总局.GB 5009.2422017 食品安全国家标准 食品中锰的测定 S.北京：