尿石通消糖浆标准提高_李旎.pdf

第21卷第6期总第398期2 0 2 3年3月下 半 月 刊中国中医药现代远程教育CHINESE MEDICINE MODERN DISTANCE EDUCATION OF CHINA陈皮炭的止泻作用可能与降低血清中 5-HT 含量有关。综上所述，陈皮炭对蓖麻油引起的腹泻具有抑制作用，其中标准炮制程度的陈皮炭效果最好，说明炒制不及或太过均会降低止泻效果。陈皮炭可改善大鼠肠黏膜炎症损伤，具有一定的损伤修复作用。陈皮炭止泻的作用机制之一可能是通过降低血清中 5-HT 含量来减弱肠道蠕动。本试验主要对陈皮炭抗腹泻作用作初步研究，为陈皮炭治疗腹泻提供初步依据，关于陈皮炭是如何改善肠黏膜的炎症损伤，降低血清 5-HT 水平，发挥抗腹泻作用，是否存在其他作用机制及途径，仍有待进一步深入研究。参考文献1国家药典委员会.中华人民共和国药典：四部S.北京：中国医药科技出版社，2020：199.2中华人民共和国药政管理局.全国中药炮制规范M.北京：人民卫生出版社，1988：192-193.3北京市药品监督管理局.北京市中药饮片炮制规范M.北京：化学工业出版社，2008：169-170.4四川省卫生局.四川省中药饮片炮制规范M.成都：四川人民出版社，1977：129.5宁夏回族自治区卫生厅.宁夏中药炮制规范M.银川：宁夏人民出版社，1997：124.6施今墨.施今墨临床经验集M.祝谌予，整理.北京：人民卫生出版社，1982：192-193.7王世民.侍师襄诊漫笔（续5）J.山西中医，2008，24（7）：43.8罗向华，禹建春，吴昌枝.不同方法炮制陈皮炭总黄酮含量的比较研究J.山东中医药大学学报，2014，38（2）：168-170.9明 陈嘉谟.本草蒙筌M.张印生，韩学杰，赵慧玲，主校.北京：中医古籍出版社，2009：13.10 梁莉婕，焦立波，高明.建立动物腹泻模型的常用药物及方法的研究进展J.辽宁中医杂志，2011，38（8）：1687-1689.11 周干南，胡芝华，汪亚先，等.小鼠腹泻模型的制备与腹泻指数的应用J.中草药，1994，25（4）：195-196.12 单鸣秋，张丽，丁安伟.中药炭药的研究进展J.中草药，2008，39（4）：631-634.13 贺玉婷，樊启猛，石继连，等.中药炭药的临床应用及止血作用机制研究进展J.中国实验方剂学杂志，2021，27（7）：201-208.14 孙建梅，顾立梅，李慧，等.运脾柔肝方对便秘型肠易激综合征大鼠5-HT、VIP及SP影响的实验研究J.南京中医药大学学报，2017，33（5）：524-528.15 何群芳，廖亮英.四神丸对肾阳虚腹泻型肠易激综合征患者血清VIP、SP、5-HT3R水平的影响J.中国中西医结合消化杂志，2017，25（4）：261-264.（本文责编：郑学燕本文校对：熊天琴收稿日期：2022-08-09）医疗机构中药制剂是指医疗机构根据本单位临床需要经批准而配制、自用的固定处方制剂，其特点为组方合理，有较长的临床应用历史，疗效和安全性均有可靠保证1。基于长期临床经验积累而产生的医疗机尿石通消糖浆标准提高李旎陈抚州（南昌结石病专科医院药剂科，江西 南昌 330001）摘要：目的提高尿石通消糖浆的质量标准。方法对制剂中的石韦药材进行薄层色谱定性鉴别；同时增加黄芩苷含量的高效液相色谱法测定。结果在石韦的薄层色谱鉴别中，斑点清晰且阴性对照无干扰。黄芩苷在 3.892194.6 g/mL 范围线性关系良好（r2=0.9995），加样平均回收率为 93.6%，RSD 为 0.63%（n=6）。结论新建立的质量控制方法专属性强、重复性好，可提高尿石通消糖浆的质量控制标准。关键词：尿石通消糖浆；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法doi:10.3969/j.issn.1672-2779.2023.06.060文章编号：1672-2779（2023）-06-0170-03The Improvement of the Standard for Niaoshi Tongxiao SyrupLI Ni,CHEN Fuzhou(Department of Pharmacy,Nanchang Lithiasis Specialized Hospital,Jiangxi Province,Nanchang 330001,China)Abstract：Objective To improve the quality standard for Niaoshi Tongxiao syrup.Methods TLC was adopted in the qualitative identification of Pyrrosiae Folium.Baicalin in Niaoshi Tongxiao syrup by high performance liquid chromatography(HPLC)was determined.Results In the qualitative identification of Pyrrosiae Folium,the clear TLC spots were observed without negative interference.The Baicalin showed good linear relationship at the ranges of 3.892g/ml194.6g/ml(r2=0.9995).The average recovery was 93.6%(RSD=0.63%n=6).Conclusion The established methods are exclusive and repeatable,which can be used for the quality control ofNiaoshi Tongxiao syrup.Keywords：Niaoshi Tongxiao syrup;quality standard;TLC;HPLC170第21卷第6期总第398期2 0 2 3年3月下 半 月 刊中国中医药现代远程教育CHINESE MEDICINE MODERN DISTANCE EDUCATION OF CHINA图 2黄芩苷 HPLC 色谱图构制剂，承担着填补上市药品临床用药空缺的重要角色2。加强医疗机构中药制剂质量管理，为医疗机构制剂临床疗效、风险评估、制剂安全使用等研究提供有效的技术支撑3。尿石通消糖浆为纯中药制剂，是由石韦、黄芩等药材和辅料制成的糖浆剂，属于医院制剂（赣药制字Z20090048）。具清热利尿、排石消石的功效，用于泌尿系统结石，制剂质量安全稳定，疗效确切。原标准以黄芩中黄芩苷的薄层鉴别及制剂通则中糖浆剂的要求为主，为加强该制剂的质量控制，更好地保证临床用药疗效，现增加石韦的薄层色谱鉴别，以及对制剂中黄芩苷含量测定。1材料1.1仪器与试药LC-20AT 液相色谱仪（日本岛津）；ODS-3 C18色谱柱（日本岛津，5 m，4.6 mm250 mm）；JK-300 超声波清洗器（合肥金尼克机械制造有限公司）；BT125D 分析天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；ZF-2 三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂）；聚酰胺薄膜（浙江台州路桥四甲生化塑料厂，10 cm30 cm）。1.2试剂与药品绿原酸对照品（批号：110753-201314）、黄芩苷对照品（批号：110715-201318）均购于中国食品药品检定研究院；甲醇（安徽天地高纯溶剂有限公司，批号：20115029）为色谱纯；水为自制纯化水；甲醇（西陇化工股份有限公司，批号：160510）、乙醇（西陇化工股份有限公司，批号：160402）、乙酸（西陇化工股份有限公司，批号：160101）、磷酸（西陇化工股份有限公司，批号：160203）等均为分析纯；尿石通消糖浆（批号：151021、151022、160328、160329、160330)为南昌结石病专科医院制剂室生产（规格：每瓶 200 mL）。2方法与结果2.1石韦的薄层色谱鉴别取本品 20 mL，加 20 mL70%甲醇超声 30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。取不含石韦药材的阴性样品，同法制备阴性对照溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每 1 mL 含 1 mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液 35 L，点于同一聚酰胺薄膜上成条状，以 30%乙酸为展开剂，展开，取出后晾干，置紫外线灯（365 nm）下检视。色谱中可见绿原酸荧光斑点，斑点清晰无粘连，且无干扰。见图 1。2.2含量测定2.2.1色谱条件岛津 ODS-3 C18（5 m 4.6250 mm）色谱柱；流动相为甲醇-0.4%磷酸（47 53）；检测波为280 nm；流速为 1.0 mL/min；柱温 40。黄芩苷峰理论板数不低于 3000。2.2.2溶液的制备精密量取样品 2 mL，置 100 mL 容量瓶中，加入 50%乙醇适量，超声 5 min，再加 50%乙醇定容，摇匀，取续滤液作为供试品溶液。按尿石通消糖浆处方和工艺，制得不含黄芩药材的阴性样品，按供试品溶液方法制备阴性对照溶液。称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成 1 mL 含 0.1 mg 的对照品溶液。2.2.3专属性试验在 2.2.1 色谱条件下，分别记录对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液色谱图。结果显示专属性良好。见图 2。图 1石韦薄层色谱图12345注：13.三批供试品；4.绿原酸对照品；5.阴性样品A.对照品t/minB.供试品t/minC.阴性对照t/min171第21卷第6期总第398期2 0 2 3年3月下 半 月 刊中国中医药现代远程教育CHINESE MEDICINE MODERN DISTANCE EDUCATION OF CHINA2.2.4线性关系试验取对照品储备液（194.6 g/mL），以甲醇稀释，制得对照品溶液：194.6 g/mL，97.3 g/mL、19.46 g/mL、9.73 g/mL、3.892 g/mL。按 2.2.1色谱条件分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程为：Y3.696 4410-7X+27 224.7，r20.999 5。结果显示，黄芩苷在 3.892194.6 g/mL范围内线性良好。2.2.5稳定性试验取供试品溶液，分别于 0 h、2 h、4.5 h、7 h、20 h 按 2.2.1 色谱条件测定，计算黄芩苷峰面积 RSD 为 0.54%，表明供试品溶液在 20 h内稳定。2.2.6重复性试验取尿石通消糖浆样品（批号：160330），按 2.2.2 中方法制备 6 份供试品溶液，按 2.2.1 色谱条件测定，得平均峰面积为 3 530 325 mV min，RSD为 1.00%，表明该方法重复性好。2.2.7加样回收率试验取已知含量的尿石通消糖浆样品（批号：151022）6 份，每份均精密加入黄芩苷对照品溶液（0.934 9 mg/mL）5 mL，按 2.2.2 中方法制备供试品溶液，在 2.2.1 色谱条件下测定。见表 1。2.2.8样品的含量测定取 5 批尿石通消糖浆样品按2.2.2 项下方法分别制成供试品溶液，测定黄芩苷含量，结果 5 批样品的黄芩苷含量范围为 4.046 75.820 0 mg/mL。见表 2。3讨论3.1石韦薄层鉴别摸索中华人民共和国药典4中未收载石韦药材的薄层鉴别方法，经查询相关文献资料，参照复方石韦片中石韦的薄层鉴别试验方法，结合本制剂特点，制定出石韦的薄层色谱鉴别方法。方法中所用试剂毒性小且简便易行。经过不同浓度的提取溶剂（50%甲醇、70%甲醇、100%甲醇）的试验对比，以及对展开剂乙酸浓度的调整，确定最终试验方法5，6。3.2黄芩苷的含量测定黄芩苷是从唇形科植物黄芩的干燥根中提取出来的黄酮类化合物，是黄芩的主要活性成分之一7。黄芩苷在趋碱性溶液中不稳定，在酸性溶液中稳定，在有机溶剂中稳定性较好8。尿石通消糖浆制剂要