内蒙古地理标志羊肉特征风味指纹图谱的建立_柳沙.pdf

食品工业 2023 年第44卷第 1 期 295 分析检测内蒙古地理标志羊肉特征风味指纹图谱的建立柳沙1，高岩2，高海燕1，栗昇3，张宏博1*1.内蒙古自治区市场监督管理审评查验中心（呼和浩特 010090）；2.内蒙古科鸿科技服务有限责任公司（呼和浩特 010010）；3.内蒙古化工职业学院（呼和浩特 010090）摘要采用气相离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)对锡林郭勒盟地理标志保护产品苏尼特羊、乌珠穆沁羊、察哈尔羊羊肉特征风味进行测定与分析,比较3种羊肉特征风味之间的差异,分别确定出其主要特征风味、特征峰、特征标记物质及含量。结果表明,3种地理标志保护产品羊肉的主要特征风味物质种类差异显著,且含量差异较大。依据所建立的指纹图谱信息,采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)对羊肉样品进行分析,结果表明该风味指纹图谱可用于内蒙古地理标志羊肉品质评价、产地追溯和掺杂掺假鉴别。关键词气相离子迁移色谱(GC-IMS);锡林郭勒盟;羊肉;特征风味;指纹图谱Establishment of Fingerprint Spectrum of Lamb Meat Characteristic on Migration Chromatography in 3 Breeds of Xilinguole League of Inner MongoliaLIU Sha1,GAO Yan2,GAO Haiyan1,LI Sheng3,ZHANG Hongbo1*1.Evaluation&Inspection Center of Inner Mongolia Autonomous Region Market Supervision Administration(Hohhot 010090);2.Inner Mongolia King Goal Technology Service Co.,Ltd.(Hohhot 010010);3.Inner Mongolia Vocational College of Chemical Engineering(Hohhot 010090)Abstract Using gas-phase ion mobility chromatography to determine and analyze Xilin Gol League geographical indication protection product lambs from Sunitesheep,Uzhumuqin sheep and Chahar sheep,compare the differences between the three flavors of lamb,and identify their main characteristic flavors,characteristic peaks,characteristic marking substances and content.The result shows that there exits significantly difference in main characteristics of the flavor among three kinds of geographical indication protection products lambs.Based on the created fingerprint information,by using principal component analysis to process lamb samples,the result shows that the flavor fingerprint can be used for the quality evaluation of Inner Mongolia geographical indication lamb,origin traceability and identification of adulteration.Keywords gas chromatography-ion mobility spectroscopy(GC-IMS);Xilinguole league;lamb;characteristic flavor;fingerprint锡林郭勒草原是内蒙古主要的天然草原之一，其中以苏尼特羊肉、乌珠穆沁羊肉和察哈尔羊肉最为著名。因其产出的羊肉具有肉质细嫩、鲜美可口、不膻不腻等特点，深受消费者喜爱，是内蒙古各族人民长reaction productsJ.Food Bioscience,2020,43:1-8.23 XI G,LI M S,JANES M,et al.Investigation of nutritional and functional effects of rice bran protein hydrolysates by using preferred reporting items for systematic reviews and meta-analysis(PRISMA)guidelines:A reviewJ.Trends in Food Science&Technology,2021,110:798-811.24 周侃,熊华,陈升军,等.高蛋白含量米蛋白肽制备及产品营养成分分析J.食品与生物技术学报,2009,28(1):28-33.25 SHIGENOBU I,AYA H,HANAE N,et al.Rice(Oryza sativa Japonica)albumin hydrolysates suppress postprandial blood glucose elevation by adsorbing glucose and inhibiting Na+-D-glucose cotransporter SGLT1 expressionJ.Journal of Functional Foods,2020,64:1-8.26 THIDARAT P,MASATOSHI K,PRISANA S,et al.Characterization and bioactivities of young rice protein hydrolysatesJ.Journal of Cereal Science,2020,95:1-9.27 NGAMSUK S,HSU J L,HUANG T C,et al.Ultrasonication of milky stage rice milk with bioactive peptides from rice bran:Its bioactivities and absorptionJ.Food Bioprocess Technol,2020,13:462-474.28 SAPNA R,KM P,GAURAV K P.Exploration of rice protein hydrolysates and peptides with special reference to antioxidant potential:Computational derived approaches for bio-activity determinationJ.Trends in Food Science&Technology,2018,80:61-70.食品工业 2023 年第44卷第 1 期 296 分析检测期食用肉品的主要来源1-4。作为优良地方品种，受气候条件、生产条件及饲养环境的影响，羊肉品质和风味存在很大差异2-4，其组分与含量对羊肉的特征风味起到至关重要的作用，且不同产区或不同品种羊肉的特征风味具有一定差异2。因此，建立一种能够快速真实反映羊肉品质并对其特征风味进行鉴别的方法，可为羊肉产地溯源、品质监测提供理论支持和数据支撑。常用的食品风味分析技术有高效液相色谱、液相色谱质谱联用、气相色谱、气相色谱质谱联用、气相色谱-嗅闻法及电子鼻技术5。气相色谱离子迁移谱仪（GC-IMS）是测定食品特征风味常用的技术手段6，它是一种基于气相色谱和离子迁移谱联用技术的新型仪器，兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，采用静态顶空进样方式，实现对于痕量挥发性有机物准确、无损检测，同时可在短周期内快速检测多组分。因其突出的优点，已被用于多个领域，如果蔬农残检测7、食品中添加物检测8、蒸馏酒检测9、食用油掺假检测10、中草药特有成分、掺伪检测及指纹图谱构建11-12及冷鲜肉及肉质品特征成分、新鲜度、掺假检测13-14等方面。试验以锡林郭勒3个地理标志产品羊肉为研究对象，采用气相离子迁移谱技术结合主成分分析法对其特征风味进行测定与分析，构建锡林郭勒3个地理标志产品羊肉特征风味离子迁移色谱指纹谱库，以期为不同产区、不同品种羊肉品质评价与掺伪的鉴别提供技术支持。1材料与方法1.1材料与仪器新鲜宰杀羊肉后后腿部位。MQ735绞肉机（日本博朗公司）；Flavour Spec气相离子迁移谱联用仪（德国G.A.S公司）。2-丁酮（2-butanone）、2-戊酮（2-pentanone）、2-己酮（2-hexanone）、2-庚酮（2-heptanone）、2-辛酮（2-octanone）、2-壬酮（2-nonanone）等分离用有机溶剂（均为国产分析纯）。1.2样品采集及处理表1内蒙古锡盟3个产区羊肉的采集情况样品编号产地采样时间样品数量SNT苏尼特左旗、苏尼特右旗2017年6WZMQ东乌珠穆沁旗、西乌珠穆沁旗2017年6CHR镶黄旗、正镶黄旗、正蓝旗2017年4试验所用羊肉品种、采样时间、采样地点及样本数量详见表1，每份羊肉样品采集后，由塑料包装袋包裹后放入专用样品取样冷藏箱（6 L），为减少风味的挥发，采集后进行分装，置于冰柜中冷冻后迅速带回，在-80 条件下冷冻保存，临测定时取出放置至室温后开封。试验时，每个品种的每份样品从塑料包装袋取出后，称取少量，绞肉机碎样后，称取5.00 g置于20 mL顶空进样瓶中，备用，用于GC-IMS分析。1.3GC-IMS检验方法将顶空进样瓶中的样品进行孵化，使用加热的进样针抽取瓶内的顶空组分，通过GC-IMS分析挥发性组分。GC-IMS分析条件见表2。表2GC-IMS分析条件项目条件分析时间20 min色谱柱类型FS-SE-54-CB-1,15 m,ID 0.53 mm柱温60 载气流量02 min,2 mL/min;210 min,220 mL/min;1020 min,20100 mL/min漂移气流量150 mL/min载气/漂移气N2IMS温度45 进样针温度65 进样体积500 L孵化时间15 min孵化温度60 1.4数据处理采用设备自带的LAV（laboratory analytical viewer）分析软件，采用GC-IMS Library Search软件内置的2014NIST数据库和IMS数据库对特征风味物质进行定性分析、LAV中Reporter和Gallery插件程序构建挥发性有机物的差异图谱和指纹图谱；SIMCA-P 14.0软件进行PCA处理。2结果与分析2.13个品种羊肉特征风味离子迁移色谱GC-IMS谱图对比与分析图1是由LAV分析软件中的Reporter插件程序制作的3个产地羊肉的3D对比图。图2是将图1的三维GC-IMS谱图投影到二维平面上的顶视图。可直接比较3种地理标志羊肉风味物质差异。纵坐标表示保留时间，横坐标表示漂移时间，深色垂直线表示反应离子峰（reaction ion peak，RIP，归一化后漂移时间为7.978.01 ms），RIP两侧的每个点代表一种挥发性有机物，以颜色和面积表示物质的含量；浅色表示