迷迭香矿质元素含量的测定_孔瑞宇.pdf

第 卷第 期 年 月广 州 化 工 .分析测试迷迭香矿质元素含量的测定孔瑞宇，李云仙，周语嫣（西南地区林业生物质资源高效利用国家林业与草原局重点实验室，西南林业大学材料与化学工程学院，云南 昆明）摘 要：采用微波消解法处理样品，用电感耦合等离子体原子发射法（）测定了迷迭香茎和叶中的矿质元素含量，实验结果表明 迷迭香中富含多种矿质元素，、等元素的含量较高，迷迭香叶和茎中、元素含量相差较大，迷迭香叶中 含量远远高于茎中的含量，、元素含量茎中高于叶中。迷迭香茎中、含量低于叶中，其余元素均高于叶中。关键词：迷迭香；矿质元素；微波消解中图分类号：.文献标志码：文章编号：（）基金项目：云南省大学生创新创业训练计划项目（）；（）。第一作者：孔瑞宇（），男，西南林业大学应用化学 级学生。通讯作者：李云仙（），女，博士，高级实验师，主要从事植物化学和植物生态学的研究。，（，）：，（）.，.，.，.：；迷迭香（.）是一种唇形科香草植物，原产于欧洲区域和地中海区域，由于迷迭香是一种非常重要的香料和药用植物，所以可以用作食品中的添加剂。迷迭香在欧洲和地中海区域已经有了数千年的培养和使用的历史，所以迷迭香也算是一种历史悠久的香料药草植物。迷迭香中含有鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、迷迭香酸、咖啡酸等多种活性组分，还含有钙、铁、镁等多种营养元素。国内外的科学家耗费了大量的时间和经历从迷迭香的根茎叶中提取出来迷迭香的一些提取物，比如迷迭香精油、水溶、醇溶提取物，对这些提取物进行了大量的实验研究，发现迷迭香及其活性组分中有非常良好的防腐、抗氧活性。而国内外对于迷迭香中微量元素含量的分析研究鲜有报道。因此，探讨迷迭香中微量元素的含量和分析方法具有十分重要的现实意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法（），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。电感耦合等离子体焰矩温度可达，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离后回到基态时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析，其定量关系可用式（）表示：（）式中：为谱线强度；为待测元素浓度；为发射系数，其大小与试样蒸发、激发过程以及试样组成有关，在一定条件下为常数；为自吸系数，在低浓度无自吸时，。由式（）可见，与 呈线性关系，这是原子发射光谱定量分析的依据。实 验.实验材料 广 州 化 工 年 月 迷迭香茎、叶采自西南林业大学，晒干粉碎后备用。.仪器及试剂 型电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪（美 国 公司）：波长范围：；波长连续覆盖，完全无断点；焦距.，中阶梯光栅刻线.线，发生器频率.；等离子体输出功率 ；等离子体冷却气.可调。其他仪器工作参数如表 所示。表 仪器工作参数 功率 等离子气流量（）辅助器流量（）雾化器压力 进样延时 泵速（）清洗时间.钙、镁、铁、等标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心），浓度均为 ；硝酸、双氧水为优级纯；超纯水；玻璃仪器均经 浸泡过夜，用超纯水清洗。.实验方法.样品消解精确称取.晒干粉碎后的样品倒入消解罐中，精确到.，依次加入 浓硝酸，双氧水，将加完硝酸和双氧水的消解罐放到微波消解仪中。按表 微波消解程序进行消解，消解完成后，将消解罐取出冷却，待冷却至室温，将消解罐中的液体转移到容量瓶中用 硝酸定容。平行做空白试验。表 微波消解升温程序 初始温度 升温时间 终点温度 保持时间 室温.标准工作溶液的配制方法参考李云仙等，准确吸取浓度为 的各元素标准储备溶液.，用 硝酸定容，摇匀，配制成浓度为.的各标准溶液，然后根据需要逐级稀释配制成各种元素相应的质量浓度，作为标准工作溶液系列。.分析谱线的选择为了避免待测矿质元素之间相互影响和干扰谱线，每个元素均选取 条特征谱线进行测定，综合强度分析、干扰情况、稳定性等因素，选择干扰比较小、精密度比较高的适合待测样品的分析线作为仪器的工作分析谱线。.工作曲线的建立吸取标准空白溶液和不同浓度的各种矿质元素标准工作溶液，用电感耦合等离子体光谱仪（）测定，用选定的仪器参数，元素标准溶液进样 次，得到平均吸收强度，然后对各元素的浓度做标准工作曲线，得到回归方程，相关系数 要求不小于.。结果与分析.分析波长的选择及方法的检出限每种矿质元素都选取 条谱线进行测定，综合评价各种因素，例如分析强度、相互干扰情况等因素，综合分析最终选择适合植物叶片样品分析，并且分析谱线干扰比较小、精密度也较好的分析谱线，在最佳条件下，对空白溶液进行重复测定，经过各种计算，得到各元素的检出限。各元素的分析线及检出限的结果见表。表 矿质元素的分析谱线 元素分析线谱元素分析线谱.各元素校准曲线的回归方程及相关系数以标准系列溶液进样 次，以平均发射强度对浓度作图，在测试的浓度范围内，各元素的浓度与其发射强度呈线性关系良好，线性回归方程及相关系数分析结果见表。表 元素校准曲线的回归方程 元素回归方程相关系数（）.各元素测定结果由表 和表 可以看出，迷迭香叶和茎中、元素含量相差较大，迷迭香叶中 含量远远高于茎中的含量，、元素含量茎中高于叶中。迷迭香茎中、含量第 卷第 期孔瑞宇，等：迷迭香矿质元素含量的测定 低于叶中，其余元素均高于叶中。迷迭香叶中的矿质元素含量由大 到 小 为；、。迷迭香叶茎的矿质元素含量由大到小为：、。表 迷迭香叶片矿质元素含量 （）元素含量元素含量.表 迷迭香茎矿质元素含量 （）元素含量元素含量.结 论采用微波消解方法进行样品的预处理，不但能快速处理样品，减少损失，而且对环境污染小，对操作人员污染少。法可以同时测定多种元素，而且具有快速、准确、线性范围宽等优点。本研究采用微波消解法处理迷迭香茎叶样品，用 测定样品中的、等 种元素，该法操作简便，灵敏度高，结果令人满意。样品分析结果表明，迷迭香中微量元素含量很丰富，迷迭香作为食品还可以补充人体所必需的多种微量元素。参考文献 高洁，邓莉兰，张燕平.世界迷迭香种植技术妍究进展热带农业科学，（）：.吴蒙，徐晓军.迷迭香化学成分及药理作用最新研究进展生物质化学工程，（）：.孙峋，汪靖超，李洪涛.迷迭香酸的抗菌机理研究青岛大学学报（自然科学版），（）：.周丹，刘艾林，杜冠华.迷迭香酸的药理学研究进展中国新药杂志，（）：.建章，郁建平，赵东亮.迷迭香酸的研究进展天然产物研究与开发，（）：.潘岩，白红彤，李慧.栽培地区、采收季节和株龄对迷迭香精油成分和抑菌活性的影响植物学报，（）：.张玉杰，徐文清，沈秀.迷迭香酸的提取分离及药理学新发现中国新药杂志，（）：.吕军伟，杨贤庆，林婉玲，等.迷迭香的抗氧化活性及对藻油氧化稳定性影响的研究中国油脂.，（）：.郑依，李丽，吴华，等.天然迷迭香提取物对提升澳洲坚果油氧化稳定性的研究河南工业大学学报（自然科学版），（）：.谢晓婷，刘康珂，邓爱华，等.迷迭香提取物在功能食品领域研究进展广东化工，（）：.夏田娟.迷迭香叶中鼠尾草酸的分离纯化及其生物活性研究北京：中国林业科学研究院，.李云仙，付惠，赵宁，等.微波消解 法测定栀子中的微量元素安徽农业科学，（）：.赵宁，郭盘江，雷然，等.测定两种松树中的矿质元素光谱实验室，（）：.李云仙，刘祥义，徐娟，等.法测定砂糖橘中的矿质元素含量西部林业科学，（）：.（上接第 页）口对比有机硅消泡剂性能，本研究的机硅消泡剂制备工艺简单，具有良好的市场价值。参考文献 窦尹辰，郭睿，王安琪，等.不同结构聚醚改性硅油消泡剂的制备印染助剂，（）：.尤小姿，徐文远，朱晓英，等.复配型聚醚改性硅氧烷消泡剂乳液的制备浙江化工，（）：.何银，王天琦，孟婷婷，等.聚醚改性有机硅消泡剂的合成及其在乳液中的应用涂料工业，（）：.王娟，宋秘钊，刘玉龙，等.聚醚改性有机硅的合成及其表征毛纺科技，（）：.蒋晓青，陈永康，季永新.乳液型聚醚改性有机硅消泡剂的合成及性能研究涂料工业，（）：，.黄潇，汪民康，王文金，等.有机硅消泡剂的制备及性能研究有机硅材料，（）：.常贯儒，陈国平，陈龙，等.聚醚改性有机硅消泡剂的制备工艺及应用研究应用化工，（）：.