玫瑰树根化学成分的研究_许永彬.pdf

作者简介：许永彬，男，主管药师，研究方向：药物分析，：玫瑰树根化学成分的研究许永彬，陈慧娥（厦门市食品药品质量检验研究院，福建 厦门；厦门市新民卫生院，福建 厦门）摘要：目的 对玫瑰树（）根的化学成分进行研究。方法 综合运用硅胶、等柱色谱与半制备型液相色谱进行系统分离，并通过质谱、核磁等方法对化合物结构进行确认。结果从玫瑰树的根中分离出 个化合物，分别鉴定为：（）、（）、（）、（）、（）、（）、（）、羟基甲氧基，二亚甲基二氧紫檀素（）、高丽槐素（）、异黑麦草内酯（）、（）、（）、积雪草酸（）、去氢催吐萝芙木醇（）。结论化合物 属于生物碱类化合物，化合物、为首次从玫瑰树属植物中分离得到。关键词：生物碱；玫瑰树；化学成分中图分类号：文献标识码：文章编号：（）：，（，；，）：，（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（，）：；玫瑰树隶属于夹竹桃科（）萝芙木亚科玫瑰树属，在抗肿瘤、抗艾滋方面具有显著活性。为更好阐明玫瑰树根药效物质基础，充分发挥药用价值，本试验对其化学成分进行系统的研究。从玫瑰树根中分离出 个化合物，分别鉴定为：（）、（）、（）、（）、（）、（）、（）、羟基甲氧基，二亚甲基二氧紫檀素（）、高丽槐素（）、异黑麦草内酯（）、（）、（）、积雪草酸（）、去氢催吐萝芙木醇（）。化合物 属于生物碱类化合物，化合物、为首次从玫瑰树属植物中分离得到。仪器与材料布鲁克 型超导核磁共振仪（）；质谱仪（）；半制备（）；柱 色 谱 材 料（，）；分析天平（，）；旋转蒸发仪（，）；柱色谱硅胶和薄层硅胶（青岛海洋化工厂）；氯仿、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮均为分析纯。古城玫瑰树于年 月采集于广东省广州市，经福建中医药大学杨成梓教授鉴定 为 夹 竹 桃 科 玫 瑰 树 属 玫 瑰 树（）的根。药学研究 .1，.1 提取分离用 乙醇浸泡古城玫瑰树根，浸泡提取 次，每次浸泡 。合并提取液，过滤，减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量的水分散，先用等体积的石油醚萃取，减压浓缩得到石油醚层浸膏（）；再用等体积的乙酸乙酯萃取，减压浓缩得到乙酸乙酯层浸膏（）和水层浸膏（）。反复使用硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、结晶、葡聚糖凝胶 柱层析以及半制备型液相色谱等方法对各个萃取部位进行分离。采用硅胶柱色谱（目）对乙酸乙酯部位分离纯化，用氯仿甲醇（）梯度洗脱，得到 个流分（）。经硅胶（目）拌样，用石油醚乙酸乙酯（）梯度洗脱，经过重结晶得到单体化合物（）和（）。经硅胶柱层析（目），以石油醚丙酮（）进行梯度洗脱，再经制备液相分离得单体化合物（）和（）。经硅胶柱层析（目），以石油醚丙酮（）进行梯度洗脱，得到 个亚流分（），经葡聚糖凝胶 洗脱，得到单体化合物（）、（）、（）、（）、（）。经制备液相分离得单体化合物（）。经反相柱色谱分离，以洗脱剂甲醇水（）梯度洗脱得到 个亚组分（），经硅胶柱层析（目），再经制备液相分离得单体化合物（）。经制备液相分离得单体化合物（）和（）。经硅胶柱层析（目），以石油醚丙酮（）进行梯度洗脱，再经制备液相分离得单体化合物（）。结构鉴定化合物：棕黄色无定形粉末。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。该化合物波谱数据和已知文献报道 数据基本一致，鉴定化合物 为。化合物：淡黄色无定性粉末。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）：（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。该化合物的波谱数据和文献中报道的 的波谱数据基本一致，鉴定化合物 为。化合物：棕黄色无定形固体。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。该化合物波谱数据和已知文献报道 数据一致，鉴定化合物 为。化合物：白色无定形粉末。：。（，）：（，），（，），药学研究 .1，.1（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。且该化合物的波谱数据与文献报道 波谱数据一致，鉴定化合物 为。化合物：淡黄色无定性粉末。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）：（），（），（），（），（），（），（），（），（，（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。该化合物波谱数据和文献中报道的 的波谱数据基本一致，鉴定化合物 为。化合物：淡黄色无定形固体。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。该化合物波谱数据和已知文献报道 数据一致，鉴定化合物 为。化合物：棕黄色无定形固体。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。该化合物波谱数据和已知文献报道 数据一致，鉴定化合物 为。化合物：白色无定形粉末。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。且该化合物的波谱数据与文献报道 羟基甲氧基，二亚甲基二氧紫檀素波谱数据一致，鉴定化合物 为 羟基甲氧基，二亚甲基二氧紫檀素。药学研究 .1，.1化合物：白色无定形粉末。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。且该化合物的波谱数据与文献报道高丽槐素波谱数据一致，鉴定化合物 为高丽槐素。化合 物：无 定 形 固 体。：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。该化合物的波谱数据与化合物异黑麦草内酯波谱数据基本一致，为同一类型结构化合物，鉴定化合物 为异黑麦草内酯。化合物：淡黄色油状液体。给出分子离子峰为 ：，结合氢谱碳谱确定分子式为。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）：（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）。以上数据与文献报道的数据基本一致，鉴定化合物 为。化合物：白色粉末。给出分子离子峰 ：。（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）：（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）以上数据与文献报道的数据基本一致，鉴定化合物 为 。化合物：白色至淡黄色粉末。给出分子离子峰 ：，（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）：（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）；以上数据与文献报道基本一致，鉴定化合物 为积雪草酸。化合 物：淡 黄 色 油 状 物。：；化合物分子式为；（，）：（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，），（，）；（，）：（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（），（）；以上数据与文献报道基本一致，鉴定化合物 为去氢催吐萝芙木醇。结果与讨论从玫瑰树的根中乙酸乙酯萃取物主要得到生物碱类化合物。由于大部分生物碱类化合物之间的差异主要在于取代基的不同，故可能会出现极性差异较小的情况，在分离过程中需要结合 的结果进行洗脱方法（例如：等度、梯度）的选择。从玫瑰树的根中分离出 个化合物，分别鉴定为：（）、（）、（）、（）、（）、（下转第 页）药学研究 .1，.1 ，：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：（上接第 页）（）、（）、羟基甲氧基，二亚甲基二氧紫檀素（）、高丽槐素（）、异黑麦草内酯（）、（）、（）、积雪草酸（）、去氢催吐萝芙木醇（）。化合物 属于生物碱类化合物。化合物、为首次从玫瑰树属植物中分离得到。参考文献：蒋英，李秉滔中国植物志：第六十三卷北京：科学出版社，：，（）：林菁菁，杨亚军，沈珑瑛，等抗肿瘤药玫瑰树碱及其衍生物的合成和药理研究进展药学学报，（）：，（）：，（）：张东博，杨勇，宋忠兴，等海南狗牙花的生物碱化学成分研究中草药，（）：，（）：宣伟东，卞俊，陈海生胆木生物碱成分研究 中草药，（）：，（）：，（）：，（），（）：，（）：朱求方，王永毅，瞿海斌连钱草的化学成分研究中草药，（）：魏倩，杨建波，王爱国，等茶芎地上部位化学成分研究中草药，（）：孙小玲，何凡牛蒡根乙酸乙酯部位的化学成分研究中国药师，（）：张蕾磊，王海生，姚庆强，等积雪草化学成分研究中草药，（）：赵榛榛，赵松松，郭斌苦苣菜化学成分的研究中成药，（）：药学研究 .1，.1