某钢厂烟尘中锌物相的分析研究_孙帅楠.pdf

第 卷第 期 年 月甘 肃 冶 金 ，文章编号：（）某钢厂烟尘中锌物相的分析研究孙帅楠，方彦霞，姚应锋，李金明（西北矿冶研究院，甘肃 白银）摘 要：为研究某炼钢厂烟尘中锌物相的分离及含量测定，讨论了不同物相的浸取条件，最终在烟尘中测得金属锌，氧化锌，硅酸锌。方法的精密度在。关键词：烟尘；物相分析；锌；氧化锌；硅酸锌中图分类号：文献标识码：，（，）：，：；引言随着有色金属资源的日益缺乏，二次资源的开发利用尤为重要。据统计，我国钢铁企业，目前钢铁年产量在 亿，各类粉尘产生总量约为钢铁总产量的 左右，也就是说，每年都会产生 万 的钢铁烟尘。烟尘种类多且成分复杂，其中不仅含有大量的铁资源，还含有少量的锌、铅、铋和铟等有回收价值的有色金属。我国每年含锌烟尘中实际回收的锌、铅、铟、锡等合计价值达 亿元人民币，对含锌烟尘的回收利用，其经济效益显著。在烟尘中，锌的存在状态和含量各不相同，本文以某炼钢厂烟道负压装置收集的烟尘为对象，研究锌的物相组成，对回收利用锌具有重要意义。实验部分 实验仪器设备及试剂 原子吸收光谱仪，美国 公司；金属锌和高纯氧化锌；实验室用其他试剂均为分析纯，水均符合 规定的三级以上纯水。实验方法 硅酸锌的制备高纯 粉与 粉按等摩尔比例混匀（稍过量），于 马弗炉中灼烧 ，冷却后研磨备用。金属锌的浸取称取 高纯金属锌，精确至 ，置于锥形瓶中，加入 溶液，室温振荡 后，中速滤纸过滤，用 溶液洗涤锥形瓶和沉淀各 次，滤液经加热浓缩后移入 容量瓶中，定容。用火焰原子吸收测定残渣和溶液中锌含量，计算金属锌的浸取率。氧化锌的浸取称取 高纯氧化锌，精确至 ，置于锥形瓶中，加入 乙酸铵溶液，室温机械搅拌 。中速滤纸过滤，用水上下洗涤各洗 次，滤液蒸干，加入 硝酸，少量浓硫酸，蒸干，加入少量盐酸溶解后移入 容量瓶并定容，用火焰原子吸收测定残渣和溶液中锌含量，计算氧化锌的浸取率。硅酸锌的浸取称取制备好 硅酸锌，精确至 ，DOI:10.16042/62-1053/tf.2022.06.025置于锥形瓶中，加入 乙酸溶液，沸水浴，中速滤纸过滤，用水上下洗涤各洗 次，滤液蒸干，加入 硝酸，少量浓硫酸，蒸干，加入少量盐酸溶解后移入 容量瓶并定容，用火焰原子吸收测定残渣和溶液中锌含量，计算硅酸锌的浸取率。标准曲线的绘制原子吸收光谱仪仪器主要参数：波长 ，灯电流 ，狭缝，空气乙炔比。分别准确移取 、标准溶液（）于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列分别为 ，、，并绘制标准曲线。样品分析流程样品分析流程见图。图 样品分析流程图 结果与讨论 金属锌的分离高铁盐、汞盐溶液均能浸取金属锌，但同时氧化锌和硅酸锌也会有部分溶解。目前，多采用 溶液浸取金属锌，试样中金属锌的浸取率可以达到以上，其它锌的溶解甚微，因此本文选择 溶液作为浸取剂，选择不同的振荡浸取时间，结果见表。表 振荡时间的影响振荡时间 浸取率 实验结果显示，改变振荡浸取时间为 时，金属锌量浸取率达到 以上，因此，选择振荡时间为 。氧化锌的分离氧化锌的选择性溶剂有乙酸铵、氨水氯化铵等，经过探索实验，除乙酸铵操作简单、效果较好外，其它溶剂或对硅酸锌的分离效果不佳，或操作麻烦。因此，选择乙酸铵溶液作为浸取剂，改变其浓度、浸取时间获得最佳浸取条件。乙酸铵溶液浓度的影响根据上述实验方法，改变乙酸铵溶液的浓度，分析结果见表。表 乙酸铵溶液浓度的影响乙酸铵浓度（）浸取率 乙酸铵为弱酸弱碱盐，在水解溶液中呈中性，但 为碱性，随着 的加入，可能打破溶液中的平衡体系，使化学性质活泼的 溶解。实验结果显示，随着乙酸铵溶液浓度的增大，氧化锌的浸取率逐渐增大，当加入 浸取液时浸取率达到以上，因此，本实验选择乙酸铵溶液浓度为 。浸取时间的影响根据上述实验方法，加入 的乙酸铵溶液，改变机械搅拌浸取时间，分析结果见表。表 搅拌时间的影响浸取时间 浸取率 实验结果显示，机械搅拌时间的加长，可以加速 的溶解，在 时 浸取率达到以上，因此，选择机械搅拌 作为浸取时间。硅酸锌的分离本实验分别选用了 乙酸溶液 、酒石酸溶液 ，沸水浴分离硅酸锌，由于试样中可能存在，因此溶剂中不能引入抗坏血酸等还原剂，否则由于对 的还原，打破平衡体系，促进 溶解，影响实验结果。浸取溶剂的选择根据上述实验方法，分别加入 的乙酸溶液、酒石酸溶液，分析结果见表。表 浸取溶剂的影响浸取溶剂乙酸溶液酒石酸溶液浸取率 实验结果显示，在乙酸溶液中，硅酸锌的浸取率 甘 肃 冶 金 第 卷较高，选择乙酸溶液为硅酸锌的浸取剂。浸取时间的选择根据上述实验方法，加入 的乙酸溶液，改变沸水浴时间，分析结果见表。表 沸水浴时间的影响水浴时间 浸取率 实验结果显示，在乙酸溶液中，随着沸水加热时间的增长，硅酸锌的浸取率逐渐增大，在 后逐渐趋于稳定，因此，选择沸水浴浸取时间 为。精密度试验为了考察方法的精密度，按照最终的实验条件，对同一烟尘样品进行 次重复测定实验，结果见表。表 精密度实验 锌物相组分测定结果平均值金属锌，氧化锌，硅酸锌，结果显示，金属锌、氧化锌、硅酸锌的相对标准偏差（，）分别是、，对于物相分析，其精密度满足误差要求。结语本实验为研究某炼钢厂烟尘中锌物相的分离及含量测定，讨论了锌不同物相的浸取条件，结果表明，金属锌物相分离的最佳条件为在样品中加入 溶液，室温振荡 ；氧化锌物相分离的最佳条件为在样品中加入 乙酸铵溶液，室温机械搅拌 浸取；硅酸锌物相分离的最佳条件为在样品中加入 乙酸溶液，沸水浴 。最终在烟尘中测得金属锌，氧化锌，硅酸锌。该方法的精密度在，测定结果准确可靠。参考文献：姜 艳，李自静，孙丽达，等真空碳热还原高炉炼铁烟尘提取锌有色金属工程，（）：伍 颖，姚俊，彭波浅议钢铁冶金除尘灰的处理工艺低碳世界，（）：含锌钢铁烟尘处理方式 河北冶金，（）：陈 松 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌化工管理，（）：常守森，李合庆，满 红，等锌精矿中锌物相分析方法研究有色矿冶，（）：北京矿冶研究院化学物相分析北京：冶金工业出版社，收稿日期：作者简介：孙帅楠（），女，山东省临邑县人，分析化学助理工程师，硕士研究生。主要从事有色金属矿石分析工作。（上接第 页）爆事故。规范富氧阀组的日常操作、维修与管理。要经常检查并校验氧气调节阀组的仪控系统，以保证其安全、准确、灵敏、可靠。应建立氧气管道（含氧气调节阀组）档案，由熟悉管道流程的氧气专业人员进行管理。结语富氧阀组设备日常运行维护要依据国家行业规范，及时整改消除不符合法规要求的隐患；同时要做好阀组停用投用前各设备零部件的检查吹扫清洗，生产运行过程中保证阀组内部氧气温度、流量参数，同时要定期对过滤器滤芯、自力式减压阀膜片、止回阀阀芯密封定期检查清洗；富氧阀组日常运行维护要严格按照设计规范要求，选择优质的备件，规范运行管理和定期检查清洗各零备件来实现阀组安全可靠运行，为高炉富氧鼓风，增铁降焦创造设备基础。参考文献：翁 凯中高压氧气调节阀组的设计探讨化学工程与装备，（）：金蕴智氧气总管过滤器烧毁事故分析深冷技术，（）：深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程 陈建清从两次燃爆事故谈氧气过滤器的选型与使用冶金动力，（）：王 彦，张铭刻指挥器型自力式减压阀调节性能下降的原因分析与改进科学技术创新，（）：收稿日期：作者简介：陈典举（），男，汉，甘肃省武威市人，工程师，本科。主要从事设备管理工作。第 期 孙帅楠，等：某钢厂烟尘中锌物相的分析研究