接装纸油墨对加热卷烟感官质量的影响_任建新.pdf

试验研究1 5P a p e r a n d P a p e r Ma k in g V o l.4 2 N o.1 J a n 2 0 2 3doi:10.13472/j.ppm.2023.01.004接装纸油墨对加热卷烟感官质量的影响任建新，张志坚，邓昌健，阳林峰，秦燕华，郭学民（湖南中烟工业有限责任公司，湖南省长沙市 410007）摘要：为减少接装纸对加热卷烟抽吸感官的影响，开展了不同油墨体系热失重和热裂解的性能研究，同时对不同油墨接装纸制备的加热卷烟进行了感官评价。结果表明：接装纸油墨的选择对加热卷烟感官质量有较大的影响，设计加热卷烟接装纸油墨配方时，宜选择失重起始温度点高于加热卷烟器具最大设定温度的油墨树脂，且宜选择加热卷烟器具最大设定温度下裂解产物较少的油墨体系，优选的油墨体系可以显著改善加热卷烟的感官质量。该研究可为加热卷烟高品质接装纸的开发和制备提供理论参考。关键词：加热卷烟；接装纸；油墨；感官评价；热重；热裂解中图分类号：TS452+.7 文献标识码：A 文章编号：1001-6309(2023)01-0015-04新型烟草制品正逐渐成为国外烟草企业新的战略目标1，加热卷烟（Heated tobacco products）是新型烟草制品的重要一类，这种低危害和低引燃倾向卷烟的研究日益受到重视2。与传统卷烟不同，加热卷烟是利用特殊热源对烟料进行加热、烟丝只加热而不燃烧的新型烟草制品。通常情况下，传统卷烟的抽吸温度高达 900，烟草及其包裹材料在高温条件下因燃烧或热裂解对烟气感官品质产生一定影响，而加热卷烟抽吸温度一般小于 300，可减少燃烧过程中有害成分及潜在有害成 分（Harmful and potentially harmful constituents,HPHCs）的产生3。随着加热卷烟产品和市场的发展，对加热卷烟烟气的化学和生物学研究也日趋深入4,5，对加热卷烟材料的研究也有报道6。烟用接装纸又名水松纸（Tipping paper），是包裹卷烟嘴棒最外层的包装纸，起到连接卷烟嘴棒部分和烟丝部分的作用，出于商标和美观的目的，接装纸通常采用油墨进行印刷后再使用。与传统卷烟一样，加热卷烟也必须采用接装纸，但是与传统卷烟不同之处在于，加热卷烟的接装纸有一部分随烟支插入加热器具中（如图 1），卷烟抽吸时，插入器具中的接装纸也会被加热，接装纸上的物质特别是油墨层受热挥发或热解，产物伴随主流烟气进入口腔而影响感官质量。但是，对于加热卷烟接装纸影响烟气吸食品质的研究却鲜有报道。为此，对不同油墨热失重和热裂解行为进行比较分析，采用这些油墨制备了相应的加热卷烟用接装纸，采用这些接装纸制备了加热卷烟试制品，通过卷烟感官评价分析了不同油墨接装纸对加热卷烟烟气感官质量的影响。1 材料与方法1.1 仪器与材料热 分 析 仪 STA449C，热 裂 解 仪 EGA/PY-3030-D，气质联用仪 GCMS-QP2020。聚乙烯醇缩丁醛（PVB），购自上海克拉玛尔；甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯共聚物（MMA/EA），自制；醋酸丁酸纤维素（CAB），购自美国伊斯曼；丙烯酸/丙烯酸酯/苯乙烯共聚物（AAS）自制。1.2 制备方法分别采用 PVB、MMA/EA、CAB、AAS 等为树脂，乙醇或水作为稀释剂，少量色素和助剂，制备作者简介：任建新先生（1970-），硕士，研究员，主要从事烟草化学和功能材料研究；联系电话：13707319692，E-mail:。通讯作者：张志坚先生（1970-），硕士，工程师，主要从事科研管理和新型烟草研究；E-mail:。加热卷烟仪器加热卷烟加热卷烟接装纸图1 加热卷烟抽吸状态的示意图试验研究1 62 0 2 3 年 1 月 第 4 2 卷 第 1 期接装纸油墨样品；采用以上制备的油墨样品，在凹版印刷机上分别制备接装纸样品，在卷烟厂制备加热卷烟样品。各材料样品的编号如表 1 所示。表1 试验样品编号表编号123456油墨树脂PVBMMA/EACAB-1CAB-2AAS1AAS2油墨样品编号BB1B2B3S1S2接装纸样品编号J-BJ-B1J-B2J-B3J-S1J-S2加热卷烟样品编号 Y-B Y-B1 Y-B2 Y-B3Y-S1Y-S21.3 检测方法1.3.1 热重方法：称取一定量的样品（约 10 mg）置于氧化铝坩埚内部，进行程序升温：初始温度为 35，升温速率为 10 min-1，终止温度为 500，吹扫气为空气，流速为 20 mLmin-1。1.3.2 热裂解/GC-MS热裂解条件：探头初始温度为 50，升温采用自动升温程序，热裂解温度分别选用 100、240、320、400，持续 12 s，热裂解氛围采用大气环境。GC-MS 条 件：毛 细 管 柱 HP-INNOWAX（60 m0.25 mm0.25 m），柱 箱 温 度 90，进样口温度 250，载气 He，总流量 57.0 mLmin-1，柱流量 1.0 mLmin-1，分流比 50:1；升温梯度：初始温度 90，保持 5 min，以 10 min-1的升温速率达到 250并保持 10 min。离子源 EI 源，质量扫描范围：33400 amu；标准图谱库：NIST98 和 WILEY275。方法：称取一定量的样品（约 5 mg）于样品杯中，分别在空气气氛中的 4 个设计温度 100、240、320、400下采用顶空进样方式进行热裂解。在温度到达设定温度后，样品杯通过顶空进样方式进入裂解管，裂解产物进入 GC-MS 进行分离与检测，通过标准图谱库进行检索，若不特别说明，裂解产物的积分峰面积大于 1%且匹配度大于 70%。2 结果与讨论2.1 不同油墨的热重分析比较分别称取表 1 中一定量的油墨样品，采用热分析仪 STA449C 进行热重分析，图 2 为不同油墨样品在空气环境下的热失重与热失重速率（TG/DTG）曲线图，表 2 为不同油墨失重第一阶段、相对稳定阶段和失重第二阶段的主要参数数据。表2 不同油墨样品热重的主要数据样品失重第一阶段相对稳定阶段温度区间/失重第二阶段失重结束温度/最大失重温度点/失重率/%失重起始温度/最大失重温度点/失重率/%B149.183.227.3149.1214.1214.1349.157.5B1108.988.126.1108.9236.5236.5371.568.6B2103.958.747.9103.9298.9298.9368.935.2B3104.085.552.4104.0311.5311.5364.041.7S1121.0113.645.2121.0306.5306.5426.253.3S2129.0108.843.8129.0309.0309.0423.749.8由 不 同 油 墨 样 品 的 TG 曲 线、DTG 曲 线（图 2）可知：（1）6 种油墨样品热失重变化过程相似，随着温度的升高，均经历了两个明显的失重阶段，分别经历了失重第一阶段、相对稳定阶段和失重第二阶段。（2）在升温的初始阶段，6 种油墨样品一开始就有失重，不断有物质从样品中逸出，直到升至一定温度后才停止，此为油墨样品的失重第一阶段，相当于脱溶剂，失重结束温度点最高的是B 和 S2，说明样品 B 和 S2 受起始升温影响持续时间最长。（3）6 种油墨样品在经历第一阶段失重后趋于相对稳定，此为升温对油墨样品影响较小的阶段，这个阶段称为相对稳定温度区间，其宽幅大小排序为 B3B2 S2S1 B1 B，说明此阶段升温对样品 B3 和 B2 的影响相对较小。（4）温度继续升高到一定阶段后，6 种油墨样品又开始失重，进入失重第二阶段，此阶段主要是油墨树脂的失重阶段，是对感官影响较大的阶段，失重起始温度点图2 不同油墨样品TG/DTG曲线图试验研究1 7P a p e r a n d P a p e r Ma k in g V o l.4 2 N o.1 J a n 2 0 2 3最低的是 B、最高的是 B3，说明 B3 只有在较高温度下才会受到升温的影响；此阶段样品失重率大小排序为 B2B3 S2S1 B B1，说明升温对样品 B2 和 B3 失重影响最小。通常加热卷烟器具最大设定温度不高于350，一般设定在 200300，抽吸加热卷烟时器具达到最大设定温度，这个时候接装纸的失重对烟气感官有较大影响，特别是接装纸油墨树脂的失重影响，由上可知，设计加热卷烟接装纸油墨体系时，宜选择起始失重温度高于器具最大设计温度的油墨树脂，且宜选择相对稳定温度区间较宽的油墨体系，以上 6种油墨体系，B3 和 B2 是加热卷烟接装纸油墨的最优选择，有利于改善加热卷烟感官质量。2.2 不同油墨热裂解的分析研究电加热卷烟 第 1 部分：烟具（草稿）建议加热卷烟加热器具温度不超过 350，现有商品器具的加热温度通常低于 3007，接装纸原纸主要由木浆和麻浆等制备而成，木浆和麻浆主要成分纤维素和半纤维素的裂解温度高于 3208,9，同时结合6 种油墨样品的 TG/DTG 曲线，选择 100、240、320和 400四个温度点对表 1 中 6 种油墨样品分别进行热裂解分析，不同温度下油墨样品热裂解总离子流图如图 3，采用 GCMS 自带工作站对谱图进行积分分析，结果如表 3。表3 油墨样品热裂解产物数量对比样品编号裂解温度/100240320400B251111B12101424B23458B3212311S146615S28121618不同油墨样品热裂解分析表明：（1）由总离子流图（图 3）可知，随着温度的升高，6 种油墨样品的热裂解产物数量增加，对烟气感官影响的可能性显著增大。（2）由热裂解产物（表 3）可知，在较高温度下，6 种油墨样品中热裂解产物数量最少的是B2，热裂解产物数量最多的是 B1 和 S2。加热卷烟的香气主要来源于烟草或烟芯，不希望其他气味给感官带来负面影响，而加热卷烟接装纸受热引发部分物资热裂解或气化，特别是油墨体系，热裂解产物的种类越多越影响烟气的吸食品质。因此，以上 6 种油墨体系，B1 和 S2 不宜用于加热卷烟接装纸，B2 和 B3 适于加热卷烟接装纸。2.3 不同加热卷烟试制品的感官评价采用以上 6 种油墨分别制备接装纸样品，然后采用这些接装纸分别制备圆周 19 mm、长度 70 mm的加热卷烟，采用最高设计温度为 280的器具对烟支进行对比感官评价，结果如表 4。虽然油墨在接装纸上的涂布量相对较少，但是仍然对加热卷烟烟气的感官评价形成较大的影响，从表 5 可知，Y-B2 对烟气的感官影响最小，Y-B和 Y-B1 对烟气的感官影响最大，评吸结果与油墨样品的热重和热裂解分析结论呈现出一致性。3 结论不同油墨样品的热重结果表明，设计加热卷烟接装纸油墨体系时，宜选择起始失重温度高于加热卷烟器具最大设计温度的油墨树脂，且宜选择相对稳定温度区间较宽的油墨体系，研究的 6 种油墨体系，B1 和 S2 最不宜用于加热卷烟接装纸，B2 和B3 适于加热卷烟接装纸；不同油墨样品的热裂解结果表明，随着温度的升高，油墨样品热裂解产物数量增加，对加热卷烟感官的影响增大，设计加热卷烟接装纸油墨配方时，宜选择加热卷烟器具最大设定温度下热裂解产物数量较少的油墨体系；加热卷烟感官评价表明，优选后的油墨体系可以显著改良加热卷烟的感官质量。该研究可为加热卷烟高品质接装纸的开发和制备提供理论参考。参考文献：1 窦玉青，沈轶，杨举田，等 新型烟草制品发展现状及展 望 J.中国烟草科学，2016，37(5):92-97.2 郑路，郑新章，邱纪青，等 近年国外烟草制品设计及研发若表4 加热卷烟样品感官评价表样品 编号描述Y-B13口有较明显的油墨气息，46口油墨气息减少但仍能感受到，79口油墨气息基本消失Y-B113口稍有油墨气息，45口微有油墨气息，之后油墨气息消失Y-B212口微有溶剂气息，39口香气正常、无油墨及溶剂气息Y-B313口微有溶剂气息，49口香气正常、无油墨及溶剂气息Y-S113口有油墨气息，49口香气正常、无油墨及溶剂气息Y-S212口有油墨气息，3