芥末辛辣风味物质不同提取工艺的研究_杜喜玲.pdf

农产品加工2023 年第 1 期文章编号：1671-9646（2023）01b-0030-05第 1 期（总第 568 期）农产品加工No.12023 年 1 月Farm Products ProcessingJan.摘要：探究芥末辛辣风味物质提取方法及工艺流程，选择芥末辛辣风味物质适合的提取方法及工艺流程。以提取率为考查指标，分别采用水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取法 2 种方法提取芥末中的辛辣风味物质，采用单因素试验与正交试验对芥末辛辣风味物质提取工艺进行优化。结果表明，水蒸气蒸馏法提取芥末辛辣风味物质受到原料用量、缓冲溶液体积、蒸馏时间等因素影响，其提取率在 0.022%0.055%；同时蒸馏提取法提取芥末辛辣风味物质受到水解时间、水解温度、pH 值、抗坏血酸浓度、蒸馏时间影响，其提取率在 0.098%0.172%。水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取法对芥末辛辣风味物质的提取工艺不同，同时蒸馏萃取法的提取率明显高于水蒸气蒸馏法，芥末辛辣风味物质的提取更适合选用同时蒸馏萃取法。关键词：芥末；辛辣风味物质；水蒸气蒸馏法；同时蒸馏萃取法；提取率中图分类号：TS264.3文献标志码：Adoi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2023.01.040Study on Different Extraction Methods of Spicy Flavor Substance in MustardDU Xiling（Hebi College of Vocation and Technology，Hebi，Henan 458030，China）Abstract：To explore the extraction method and process flow of spicy flavor substance in mustard and select the suitable ex-traction method and process flow of spicy flavor substance in mustard.The extraction rate as the index，steam distillation andsimultaneous distillation and extraction were used to extract spicy flavor substances from mustard.Single factor and orthogonaltest were used to optimize the extraction process of spicy flavor substances from mustard.The results showed that，the effects ofsteam distillation on the amount of raw materials,volume of buffer solution and distillation time were investigated，and the ex-traction rate was 0.022%0.055%.At the same time，the extraction rate was 0.098%0.172%under the influence of hydroly-sis time,hydrolysis temperature，pH，ascorbic acid and distillation time.Steam distillation and simultaneous distillation andextraction had different extraction processes for spicy flavor substances of mustard，and the extraction rate of simultaneous dis-tillation and extraction was obviously higher than that of steam distillation.Simultaneous distillation and extraction was moresuitable for the extraction of spicy flavor substances of mustard.Key words：mustard；spicy flavor substance；steam distillation；simultaneous distillation and extraction；extraction yield芥末辛辣风味物质不同提取工艺的研究杜喜玲（鹤壁职业技术学院，河南 鹤壁458030）收稿日期：2022-03-25基金项目：2022 年鹤壁职业技术学院校本科研课题阶段成果项目（2022-KJYB-003）。作者简介：杜喜玲（1981），女，硕士，讲师，研究方向为食品成分提取和功能成分分析检测。0引言芥末是以芥菜种子供食用，有很强的辛辣风味，具有抗菌杀虫、抗癌、血栓预防、增进食欲、抗氧化等功能，在很多食品及食品行业中应用，如生鱼片涂膜芥末食用、酱油防腐、果蔬保鲜等都有应用1-3。芥末独特的辛辣风味是植物细胞遭破坏时，在一定的外界条件下由内源性黑芥子苷酶催化母体硫葡糖苷产生易挥发且具有强烈刺激辛辣风味的异硫氰酸酯物质而引起的，这种物质不仅是芥末辛辣风味的来源，也是十字花科植物的特殊风味来源4-7。芥末植物组织破碎后在一定的温度和湿度下硫葡糖苷由其共存的酶的催化水解而产生一系列产物。硫葡糖苷酶水解途径见图 1。目前，风味物质的提取主要有水提法、有机溶剂提取法、同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法、顶空固相微萃取法及微波辅助提取法等8。研究采用图 1硫葡糖苷酶水解途径2023 年第 1 期水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取法提取芥末中的辛辣风味物质，以提取率的高低考查 2 种方法提取效果，同时采用单因素试验和正交试验对提取工艺进行优化。1材料与方法1.1材料1.1.1材料与试剂芥末，购自市场或超市。试剂：二氯甲烷、无水硫酸钠、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、抗坏血酸等。1.1.2仪器与设备水蒸气蒸馏装置；真空旋转蒸发仪、真空旋转蒸发仪，上海申胜生物技术有限公司产品；同时蒸馏萃取装置；HH-4 型电子恒温水浴锅，金坛市富华仪器有限公司产品；DHG-9245A 型电热恒温鼓风干燥箱、DHg-9070A 型真空干燥箱，上海一恒科技有限公司产品；A-88 型组织捣碎匀浆机，江苏省金坛市医疗仪器厂产品；BT124S 型电子分析天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司产品。1.2方法1.2.1水蒸气蒸馏法（WSD）9-10称取合适的芥末物质用水蒸气蒸馏法提取，以芥末精油提取率为指标，考查了原料用量、缓冲溶液体积、蒸馏时间对提取率的影响，通过单因素试验与正交试验确定影响芥末提取率的因素及其最佳提取工艺4，8。根据辣根中硫苷最佳水解条件，采用如下工艺流程：取样 100 g打浆pH 值 4.2 缓冲溶液 300 mL10 mg/mL 抗坏血酸 10 mL具塞 65 水解 2 h蒸馏 2 h二氯甲烷萃取溜出物 20 mL/次，萃取 3 次合并萃取液无水 NaSO4除水真空旋转蒸发器少量萃取液转移至容量瓶在 60 下水浴除去剩余二氯甲烷得到无色至淡黄色的油状辛辣风味物质，即芥末精油。根据容量瓶前后质量差即可求出芥末精油的质量，进而求得芥末精油的提取率。提取率=芥末精油质量原料质量100%.通过单因素试验，确定了山葵原料用量、缓冲溶液体积、蒸馏时间为提取率的影响因素，采用正交设计法对原料用量、缓冲溶液体积、蒸馏时间进行正交试验，以山葵精油得率为指标，选用正交表L9（34）设计三因素三水平 9 个试验9。WSD 因素与水平设计见表 1。1.2.2同时蒸馏萃取法（SDE）9-11将 100 g 芥末置于 500 mL 圆底烧瓶中，蒸馏水300 mL，接至同时蒸馏萃取装置（SDE）的一端，温度控制在 100105 保持沸腾；另取二氯甲烷 50 mL于 500 mL圆底烧瓶中，接至 SDE 装置的另一端，以恒温水浴加热，温度控制在 60，持续蒸馏萃取 2 h。二氯甲烷萃取液加无水硫酸钠干燥过滤到容量瓶，然后水浴除去二氯甲烷得到无色至淡黄色的油状液体，根据容量瓶前后质量差求出芥末精油的质量，进而求得芥末精油的提取率12-14。提取率=芥末精油质量原料质量100%.称取合适的芥末物质用同时蒸馏萃取法提取，以芥末精油提取率为指标，考查了水解时间、水解温度、pH 值、抗坏血酸质量浓度、蒸馏时间对提取率的影响，通过单因素试验与正交试验确定影响芥末提取率的因素及最佳提取工艺。通过单因素试验确定了水解时间、水解温度、抗坏血酸质量浓度、pH 值、蒸馏时间对提取率的影响，采用正交设计法对水解时间、水解温度、pH 值、抗坏血酸质量浓度、蒸馏时间进行正交试验，以山葵精油得率为指标，选用正交表 L16（45），设计五因素四水平 16 个试验9。SDE 因素与水平设计见表 2。2结果与分析2.1水蒸气提取芥末辛辣风味物质法结果与分析2.1.1原料用量对芥末辛辣风味物质提取率的影响原料用量对提取率的影响结果见图 2。从图 2 可看出，原料用量对提取率的影响呈现先升高后降低的趋势，在原料用量 100 g时提取率最高为 0.054%，之后随着原料用量的增加提取率下降，杜喜玲：芥末辛辣风味物质不同提取工艺的研究表 1WSD 因素与水平设计表 2SDE因素与水平设计水平A 水解时间t/hB水解温度/12341.01.52.02.550556065C pH 值4.24.65.05.4D 抗坏血酸质量浓度/mg mL-15101520E 蒸馏时间t/min1.01.52.02.5图 2原料用量对提取率的影响结果水平A 原料用量/gB 缓冲液体积/mL12350100150200300400C 蒸馏时间 t/h1.02.03.00.060.050.040.030.020.010提取率/%50100150200250原料用量/g31农产品加工2023 年第 1 期这主要是因为在缓冲溶液体积与蒸馏时间一定的情况下，随着原料用量的增加，生成的芥末精油越来越多，提取率上升，但原料用量达到一定程度后再增加用量就会导致芥末中的硫葡糖苷不能在黑芥子酶的作用下充分水解产生所需的芥末精油，这样就导致芥末精油的提取率越来越低。2.1.2缓冲溶液体积对提取率的影响缓冲溶液体积对提取率的影响结果见图 3。从图 3 可看出，缓冲溶液体积对提取率的影响呈现先升高后降低的趋势，但下降趋势没有上升趋势明显，当缓冲溶液体积为 300 mL 时提取率最高为0.057%，这主要是因为随着缓冲溶液体积的增加，芥末中的硫葡糖苷酶解越充分，提取率就越高，但随着缓冲溶液体积的增加芥末酶解产物就会发生部分降解，但降解缓慢，从而导致提取率缓慢降低。2.1.3蒸馏时间对提取率的影响蒸馏时间对提取率的影响见图 4。从图 4 可看出，蒸馏时间对提取率的影响呈现先升高后降低的趋势，在蒸馏 2 h 时提取率最高为0.056%，之后随着蒸馏时间的增加提取率降低，这主要是因为硫葡糖苷酶解产生的辛辣风味物质异硫氰酸酯随着蒸馏时间的增加逐渐降解的结果。2.1.4正交试验结果与分析采用三因素三水平进行正交设计。实施方案与结果见表 3。从表 3 可看出，正交试验的提取率在 0.022%0.055%，提取率不太高，可能原因除了试验过程的损失外，还与芥末精油生成条件及异硫氰酸酯易降解等多种原因有关4，11。通过正交试验极差分析可看出，3 个因素对芥末辛辣风味物质的影响大小不同，其中缓冲溶液体积影响较大，蒸馏时间影响最小。2.2同时蒸馏萃取法结果与分析2.2.1水解时间对芥末辛辣风味物质提取率的影响水解时间对提取率的影响结果见图 5。从图 5 可看出，水解 2 h 的提取率最高为 0.19%