苦杏仁油微胶囊制备工艺优化及氧化稳定性研究_韩金承.pdf

苦杏仁油微胶囊制备工艺优化及氧化稳定性研究韩金承，孟鑫*，吴慎威，闫伊狄（锦州医科大学食品与健康学院，辽宁锦州121000）摘要：以微胶囊包埋率为评价指标，采用响应面法优化苦杏仁油微胶囊制备工艺；同时为验证微胶囊化对油脂氧化稳定性的促进作用，以微胶囊化前后的苦杏仁油为对象，采用烘箱加速法进行加速氧化试验，每 3 d 测定 1 次苦杏仁油和微胶囊中过氧化值、碘值、酸价、皂化值、共轭二烯烃值，并利用傅里叶红外光谱进行扫描鉴定其中的官能团。结果表明，苦杏仁油微胶囊制备的最佳工艺条件为：壁材料液比 116（g/mL），乳化剂添加量 2.1%，芯壁比 185（g/mL），微胶囊平均包埋率为 84.07%0.37%，符合预测值。苦杏仁油在（601）的条件下储藏至第 12 天时，其过氧化值超过国标中的最低限量标准（0.25 g/100 g）；而微胶囊化后的苦杏仁油在整个储藏期间各项指标的变化幅度较小，表明微胶囊化有利于提高油脂的氧化稳定性。该研究结果为开发油脂微胶囊化保存手段奠定了理论基础。关键词：苦杏仁油；微胶囊；氧化稳定性；傅里叶红外光谱；烘箱加速氧化Study on Preparation Process Optimization and Oxidation Stability ofBitter Almond Oil MicrocapsulesHAN Jin-cheng,MENG Xin*,WU Shen-wei,YAN Yi-di（College of Food and Health,Jinzhou Medical University,Jinzhou 121000,China）Abstract:Response surface methodology was used to optimize the preparation process of bitter almond oilmicrocapsule with microcapsule entrapment rate as evaluation index.In order to verify the promoting effect ofmicroencapsulation on the oxidation stability of oil,the accelerated oxidation test of bitter almond oil before andafter microencapsulation was carried out by oven accelerated method.The peroxide value,iodine value,acid value,saponification value and conjugated diene in bitter almond oil and microcapsules were determined every 3 days,and the functional groups were identified by Fourier transform infrared spectroscopy.The results showed that the optimalprocess conditions of bitter almond oil microcapsules was as follows:wall material solid-liquid ratio 116(g/mL),emulsifier dosage 2.1%,and core-wall ratio 185(g/mL).The average entrapment rate of microcapsules was84.07%0.37%,which was in line with the predicted value.The peroxide value of bitter almond oil exceeded theminimum standard in the national standard(0.25 g/100 g)on the 12 th day of storage at(601),while thechanges of various indexes of bitter almond oil after microencapsulation were small during the whole storageperiod,which indicated that microencapsulation was beneficial to improve the oxidation stability of oil.Which laid基金项目：中国科学院生物基材料重点实验室开放基金课题（BMF-2020-05）作者简介：韩金承（1996），男，汉族，硕士在读，研究方向：食品加工与安全。*通信作者：孟鑫，博士，副教授，研究方向：食品功能脂质研究与开发。保鲜与加工Storage and Process2023，23（1）：38-46加 工 研 究38投稿平台：2023年第1期中图分类号：TS225.1+9DOI：10.3969/j.issn.10096221.2023.01.006文献标识码：A苦杏仁油是一种富含不饱和脂肪酸的新型食用油，其油酸含量比肩橄榄油，由此也决定了苦杏仁油易发生氧化劣变1。油脂氧化是指油脂受氧气、高温等因素影响，使油脂中脂肪酸发生氧化分解的过程。油脂氧化首先会形成游离脂肪酸、过氧化物等初级产物，过氧化物会进一步分解成醛、酮等次级产物，并产生“哈喇味”，此时油脂具有潜在毒性，不适宜食用2-3。油脂氧化无时无刻不在发生，如果不提高油脂的抗氧化能力，则会造成极大的经济损失。目前常用的提高油脂抗氧化能力的手段主要有改变贮藏环境、添加抗氧化剂、微胶囊化等。改变贮藏环境主要是将油脂置于避光或低温的环境中，尽管该方法简单有效，但对环境及设备的要求较高4。添加抗氧化剂主要是向油脂中添加特丁基苯二酚（TBHQ）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）等化学物质，但目前对于此类化学物质的安全性尚存在争议5。微胶囊化是指利用一些两亲类物质为壁材将油脂包埋起来，再通过干燥技术干燥后得到结构类似胶囊的颗粒，可以隔绝氧气、光照等不利条件，从而延长油脂的保存周期。目前微胶囊技术广泛应用于食品、医药等行业，是一种极具发展潜力的加工技术6-7。为提高苦杏仁油微胶囊包埋率，并了解微胶囊化对提高油脂抗氧化能力的作用，本研究首先通过响应面法对微胶囊制备工艺进行优化，再使用该条件下所得的微胶囊进行加速氧化试验，比较微胶囊化前后苦杏仁油中过氧化值、碘值、酸价、皂化值、共轭二烯烃值的变化，同时利用傅里叶红外光谱进行扫描分析，从而判断微胶囊化对减缓油脂氧化进程的作用。1材料与方法1.1材料与设备1.1.1材料与试剂苦杏仁：购于锦州中药材市场；碱性蛋白酶：酶活2106U/g，购自南宁庞博生物工程有限公司；-环状糊精：食品级，河南万邦实业有限公司；大豆分离蛋白：食品级，河南兴源化工产品有限公司；改性大豆磷脂：食品级，武汉曙尔生物科技有限公司。韦氏试剂（ICl=11）：上海麦克林生化科技有限公司；溴化钾、三氯甲烷、冰乙酸、无水乙醇、环己烷、硫代硫酸钠、碘化钾、石油醚（沸程 3060 ）、氢氧化钾、异丙醇、酚酞、异辛烷、盐酸：均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。1.1.2仪器与设备UC-9600 型超声波清洗机：深圳市朗杰超声电器有限公司；PHS-3C 型 pH 计：上海仪电科学仪器股份有限公司；H01-2A 型磁力搅拌器：上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；TDL-5-A 型离心机：上海安亭科学仪器厂；GJB2000-25 型均质机：常州市超力均质泵厂；TF-FD-27S 普通型真空冷冻干燥机：上海田枫实业有限公司；DHG-9140 型电热恒温鼓风干燥箱：上海一恒科技有限公司；FTIR-850 型傅立叶变换红外光谱仪：天津港东科技股份有限公司。1.2方法1.2.1苦杏仁的预处理采用超声波脱苦法去除苦杏仁中的苦杏仁苷8-9。将苦杏仁投入沸水中保温 10 min，取出脱皮，按照料液比 112（g/mL）的比例加入蒸馏水，超声处理 60 min（55，300 W），取出后于 100 鼓风干燥箱中干燥至恒重。1.2.2苦杏仁油的提取将预处理过的苦杏仁粉碎后，过 40 目网筛，按照料液比 18（g/mL）的比例加入体积分数为 20.5%的乙醇溶液混匀，调节溶液 pH 为 9.5，向溶液中加入3.5%的碱性蛋白酶并混匀，于 45条件下以 750 r/min磁力搅拌酶解 147 min，结束后将溶液置于 90 水浴锅中水浴灭酶并挥发乙醇 10 min，灭酶后的溶液于4 000 r/min 条件下离心 15 min，吸出油层10。1.2.3苦杏仁油微胶囊的制备壁材溶液：选择具有两亲性质的-环状糊精和大豆分离蛋白为壁材来包埋更多的苦杏仁油，按照31（g/g）的比例将二者混合后加入 16 倍质量的蒸馏水，于 60、800 r/min 的条件下磁力搅拌至壁材溶解均匀。芯材溶液：苦杏仁油中加入 2%的改性大豆磷脂搅拌均匀后于 60 水浴锅中烊化 20 min。将芯材按照 180（g/mL）的比例加入至壁材溶液中，于60、300W的条件下进行超声乳化处理 20min，然后于 60、1 000 r/min 条件下磁力搅拌 30 min，结a theoretical foundation for the development of microencapsulation preservation methods of oil.Key words:bitter almond oil;microcapsules;oxidation stability;FT-IR spectroscopy;accelerated oxidation of oven韩金承，等：苦杏仁油微胶囊制备工艺优化及氧化稳定性研究39保鲜与加工Storage and Process联系邮箱：2023年第1期束后于 25 MPa 的条件下高压均质，得微胶囊乳状液；将所得乳状液倒入冷冻干燥物料盘中，高度1 cm，于-18 条件下保存 12 h，取出后于-80、1 Pa 的条件下冷冻干燥 12 h，得苦杏仁油微胶囊11。1.2.4微胶囊包埋率计算称取微胶囊粉末于漏斗中，用适量石油醚反复滤洗 3 次后烘干至恒重，称取滤洗后的苦杏仁油微胶囊，置于索氏提取装置中进行抽提，得到微胶囊中包埋的苦杏仁油。按照下式计算苦杏仁油微胶囊的包埋率。微胶囊包埋率（%）=m2m1100式中：m1为微胶囊制备前苦杏仁油的质量，g；m2为所包埋的苦杏仁油的质量，g。1.2.5响应面优化试验设计利用 Design-Expert8.0.6.1 软件中的 Box-Behnken中心组合设计原则，以微胶囊包埋率为评价指标，选择壁材料液比、乳化剂添加量、芯壁比为主要影响因素，进行三因素三水平的响应面优化分析，根据前期预试验确定的响应面试验因素水平见表 1。1.2.6傅里叶红外光谱分析扫描条件：范围 4 000400 cm-1，分辨率 4 cm-1，扫描次数 32 次，采集背景为空气12。将苦杏仁油直接滴加在 KBr 压片上进行扫描；取 2 mg 微胶囊样品与100200 mg 溴化钾混合研磨均匀后压成薄片进行扫描。1.2.7Schaal 烘箱加速氧化试验取 150 g 苦杏仁油分装于 3 个烧杯中，另取 500 g微胶囊分装于 5 个烧杯中，将烧杯敞口置于（601）的烘箱中进行连续 21 d 的加速氧化试验，期间每24 h 搅动一次13。在 0、3、6、9、12、15、18、21 d 时，分别参考 GB 5009.2272016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定14中的滴定法、GB 5009.2292016食品安全国家标准食品中酸价的测定15中的冷