2023年第1期图1标准曲线胡书燕,梅国政:离子色谱法测定阴离子实验室方法验证结果分析离子色谱法测定阴离子实验室方法验证结果分析胡书燕,梅国政(江苏省建工建材质量检测中心有限公司,江苏南京210009)摘要:依据GB/T27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中有关方法验证相关的规定,验证GB/T39804—2021《墙体材料中可浸出有害物质的测定方法》中离子色谱法测定四种阴离子,验证过程涉及测量范围及线性范围、检出限、精密度及正确度五个项目,并对验证结果进行分析。关键词:离子色谱法;氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子;验证结果Abstract:FollowingGB/T27417—2017GuidelinesforConformityAssessment,Verificationandverificationofchemicalanalyticalmethods,verificationofthedeterminationoffouranionsbyionchromatographyinGB/T39804-2021methodforthedeterminationofleachableharmfulsubstancesinwallmaterials,theverificationprocessinvolvesfiveitems:measuringrangeandlinearrange,detectionlimit,precisionandaccuracy,andtheverificationresultsareanalyzedinthepaper.Keywords:ionchromatography;fluoride、chloride、nitrate、sulfate;verificationresults[中图分类号]TQ423.11[文献标识码]B[文章编号]1004-5538(2023)01-0024-021离子色谱法检测工作原理离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,将待检试样按照方法要求处理得到可浸出液后,随着无水碳酸钠淋洗液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子)被分离,同时被电导池检测,以相对利用保留时间定性,以峰面积或峰高定量。峰面积或峰高与阴离子浓度成正比,从标准工作曲线上查阴离子的含量[1]。2仪器与材料仪器设备:离子色谱仪,型号IC-8630;计量校准日期:2022.3.16;标准物质:四种阴离子混标(BWT20004-100-W-100);标准值:1000mg/L;标准样品:四种阴离子混标;编号BYT400022,标准值见表1。标准物质及四种阴离子混标溶液:坛墨质检股份有限公司。3实验室方法验证结果分析3.1测量范围及线性范围的验证结果分析标准溶液的配制:准确移取0mL、1mL、5mL、10mL、15mL、25mL、50mL混合阴离子标准溶液(标准溶液是四种阴离子混标溶液稀释后的储备液,浓度为100mg/L)至100mL容量瓶中,稀释至刻度,此标准工作溶液质量浓度分别为:0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、25mg/L、50mg/L。以浓度为横坐标,峰面积为纵...