【分析研究】基于间接火焰原子分光光度法测定黄河水体中重金属铝的方法优化研究杨磊，马丽萍(黄河水利委员会宁蒙水文水资源局，内蒙古包头014030)［摘要］黄河水体中金属铝的测定常选用间接火焰原子吸收法。在测定过程中，受水体、实验室环境、仪器、化学试剂等因素影响，对水体中金属铝的测定产生检测误差。文章根据本实验室检测环境对间接火焰原子吸收法进行测定条件的优化，使测定的精密度、重复满足检测要求，以期达到更加精确检测黄河水体中金属铝的目的。［关键词］黄河水体;间接火焰原子分光光度法;铝;优化中图分类号:X832文章标识码:B文章编号:1009－0088(2022)12－0010－031方法优化的意义当铝含量达到一定浓度时，会对水体的自净能力产生影响。对于黄河水体而言，由于黄河沿岸存在产生铝离子的工矿企业，而大多数沿黄城市都以黄河水作为饮用水水源，因此，测定黄河水体中铝离子含量有很重要的社会意义，检测的精密度极其重要。2仪器设备及化学试剂2．1主要仪器和设备ICE－3500原子吸收分光光度计(赛默飞)、BSA224S－CW型电子天平(范围0．001mg～220mg，准确度±0．0001mg，赛多利斯)、S475－UMix多参数测试仪(梅特勒)。2．2主要化学试剂乙二胺—盐酸缓冲溶液、乙酸－乙酸钠缓冲溶液、Cu(Ⅱ)－EDTA溶液。3优化方案及优化过程3．1优化方案(1)通过调节水体pH、三氯甲烷替代四氯乙烯作为萃取剂、不同加热温度、调节灯电流、燃烧头高度、燃气流量、光谱带宽、负高压值。(2)用优化后的测试条件对校准曲线、空白、质控样以及水样进行测定，确定方法优化后是否能够满足测定水中金属铝的精密度和重复性。3．2优化过程3．2．1酸度的优化使水样pH在1．0～6．0变化。分别加入足量的PAN溶液，用30ugAI3+与Cu(Ⅱ)－EDTA发生的交换反应，用三氯甲烷萃取，测定待测水样的余铜含量。图1调节pH吸光度变化检测结果显示，当待测水样pH范围在3．8～6．0时，吸光度呈水平趋势。说明，AI3+与Cu(Ⅱ)－EDTA的交换反应的pH在3．5～6．0最佳。结合实际测定情况，确定缓冲溶液酸度，选择中间值pH=4．5为宜。3．2．2萃取剂的优化用空白作为零点，用三氯甲烷、四氯乙烯分别对质控样、水样进行检测，比对萃取时间、萃取效率。图2萃取剂线性实验01内蒙古水利2022年第12期(总第244期)结果表明，三氯甲烷的萃取时间较四氯化碳更短，萃取效率较四氯化碳更高。从线性关系上，三氯甲烷的线性较四氯化碳更好。由于四氯化碳对人体的毒性较三氯甲烷更高，因此，选择三氯甲烷作为萃...
