基于感官导向的香荚兰特征风味物质分析及重构_李瑞丽.pdf

成分分析 食品科学 2023,Vol.44,No.04 217基于感官导向的香荚兰特征风味物质分析及重构李瑞丽1，田 数2，郭春生2，李力群2，陈 康1，梁 淼1，张峻松1,*（1.郑州轻工业大学食品与生物工程学院，河南 郑州 450001；2.内蒙古昆明卷烟有限责任公司，内蒙古 呼和浩特 010020）摘 要：采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分析香荚兰提取物挥发性香气成分组成。以感官为导向，利用嗅觉阈值、香气活性值（odour active value，OAV）及香气重组实验研究香荚兰提取物特征风味物质并进行重构。结果表明，香荚兰提取物中共检出83 种香气成分，与香荚兰提取物特征风味密切相关的奶香、甜香、酸香、膏香、焦香、豆香和辛香香韵特征成分共有34 种。基于OAV判断香兰素、4-(乙氧基甲基)苯酚、愈创木酚、乙酸、4-乙烯基愈创木酚、香草醇乙醚等14 种化合物为香荚兰提取物特征风味的关键贡献成分。14 种关键贡献成分的重组样品具有香荚兰样的奶香、甜香、烟熏香和酸香，香荚兰特征香气风格辨识度明显，与香荚兰特征风味天然香原料的感官相似度达92.33%。香兰素、4-(乙氧基甲基)苯酚、愈创木酚、乙酸、4-乙烯基愈创木酚、香草醇乙醚、乳酸乙酯等14 种化合物被鉴定为香荚兰特征风味物质，可作为香荚兰特征风味天然香原料质控的关键指标，也可为复配重构香荚兰特征风味添加剂提供物质基础。关键词：香荚兰；风味物质；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱；感官导向；香气活性值Sensory-Guided Analysis and Recombination of Characteristic Flavor Compounds in Vanilla planifolia AndrewsLI Ruili1,TIAN Shu2,GUO Chunsheng2,LI Liqun2,CHEN Kang1,LIANG Miao1,ZHANG Junsong1,*(1.College of Food and Bioengineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450001,China;2.Inner Mongolia Kunming Cigarette Limited Liability Company,Hohhot 010020,China)Abstract:Headspace solid phase microextraction(HS-SPME)combined with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)was used to analyze the volatile aroma components of vanilla extract.The characteristic flavor compounds of vanilla extract were analyzed by a sensory-guided approach based on olfactory threshold and odor activity value(OAV)and reconstituted by aroma recombination test.The results showed that 83 aroma compounds were detected in vanilla extract,and 34 aroma components contributing to creamy,sweet,sour,acidic aroma,balsamic,burnt,bean-like and spicy aroma notes were found to be closely related to the characteristic flavor of vanilla extract.According to their OAV values,14 aroma compounds including vanillin,4-(ethoxymethyl)phenol,2-methoxy-phenol,acetic acid,4-vinyl guaiacol,and vanillin ethyl ether were identified as the key components contributing to the characteristic flavor of vanilla extract.The aroma recombination sample of these characteristic flavor compounds had vanilla-like creamy,sweet,smoked and sour aromas,and could be used to identify the characteristic aroma of vanilla with a sensory similarity of 92.33%,indicating that the 14 characteristic flavor compounds can be used as key indicators for quality control of natural perfumes with the characteristic flavor of vanilla and provide a material basis for the reconstitution of food additives with the characteristic flavor of vanilla.Keywords:Vanilla planifolia Andrews;flavor components;headspace solid phase microextraction;gas chromatography-mass spectrometry;sensory-guided;odor activity valueDOI:10.7506/spkx1002-6630-20220421-270中图分类号：TS202.3 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2023）04-0217-07引文格式：李瑞丽,田数,郭春生,等.基于感官导向的香荚兰特征风味物质分析及重构J.食品科学,2023,44(4):217-223.DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220421-270.http:/收稿日期：2022-04-21基金项目：国家自然科学基金青年科学基金项目（81903507）；河南省科技攻关项目（182102310647）第一作者简介：李瑞丽（1978）（ORCID:0000-0002-0552-4888），女，副教授，博士，研究方向为天然产物分离及评价。E-mail:*通信作者简介：张峻松（1971）（ORCID:0000-0002-5990-0834），男，教授，博士，研究方向为香精香料。E-mail:218 2023,Vol.44,No.04 食品科学 成分分析LI Ruili,TIAN Shu,GUO Chunsheng,et al.Sensory-guided analysis and recombination of characteristic flavor compounds in Vanilla planifolia AndrewsJ.Food Science,2023,44(4):217-223.(in Chinese with English abstract)DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220421-270.http:/香荚兰（Vanilla planifolia Andrews）属兰科，是典型的热带经济作物，作为重要的香原料，常以浸膏、酊剂、粉末等形式应用于食品、化妆品等领域1-3，香兰素被认为是香荚兰提取物最重要的香气成分4-5。目前国内外围绕香荚兰的研究主要集中于提取制备工艺5-11、提取物挥发性成分的分析方法12-14、产地及环境因素对香荚兰成分及感官品质的影响15-20等方面。与溶剂浸泡、超声提取相比，微波提取法的香兰素得率相对最高5。添加香草芽孢杆菌XY18和枯草芽孢杆菌XY20后香荚兰豆的香兰素含量（3.58%、3.48%）高于非微生物辅助腌制和常规腌制的香荚兰豆（3.09%、3.21%）8。Sanchez等11采用高压均质法从香荚兰提取物种制备无醇纳米溶液，以提高溶解性和稳定性。香荚兰提取物作为特色鲜明的天然香原料，已有以香荚兰提取物中含量较高的成分或以不同香荚兰提取物的共有成分作为其特征风味物质的研究报道13-14，鉴定出的特征风味物质主要有香兰素、愈创木酚、香草酸、4-羟基苯甲醛、4-羟基苯甲酸等13-14,21，在研究体系中，含量较少的成分如果其阈值较低，也可能对特征风味具有重要贡献22，因此，仅以含量高低或是否为共有成分确定特征风味物质不够严谨。天然产物组成虽复杂，但对其风格特征形成和彰显具有决定作用的往往是关键内在成分，感官导向结合组成成分定性定量分析是找出天然产物特征风味物质的重要方法23-26。操晓亮等23通过感官评价和成分分析鉴定了芳樟醇、橙花叔醇等22 种成分为铁观音茶叶的关键香气物质。闫新焕等24通过顶空固相微萃取气相色谱嗅闻质谱技术结合感官分析和统计方法找出3-羟基-2-丁酮、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮等18 种成分为热风干制红枣的特征香气物质。目前鲜见以感官导向研究香荚兰提取物特征风味物质的相关研究报道。香荚兰特征风味天然香原料在世界范围内早已供不应求27-28，以感官导向结合组成成分分析研究香荚兰提取物特征风味物质，旨在为香荚兰特征风味天然香原料的品质稳定性监控提供物质基础，为香荚兰特征风味香原料的复配调制提供指导。1 材料与方法1.1 材料与试剂海南产香荚兰豆荚 蒙昆香精香料公司；己酸乙酯、乳酸乙酯、糠醛、5-甲基糠醛、乙酰丙酸乙酯、糠醇、丁二酸二乙酯、愈创木酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、苯酚、二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3H)-呋喃酮、肉桂酸甲酯、4-乙烯基愈创木酚、4-甲氧基苯甲醇、香草醇乙醚、5-羟甲基糠醛、4-(乙氧基甲基)苯酚、香兰素、香草酸乙酯、香草乙酮、高香草酸乙酯、香草醇、丁香醛、4-羟基苯甲醇、4-羟基苯甲醛、异丁酸、异戊酸、丁二酸单乙酯、2-甲基丁酸、4-甲氧基苯甲酸、肉桂酸、香兰酸、乙酸、乳酸、丙酸苏合香酯（标准品）美国Acros Organics公司；甲醇、乙醇（均为色谱纯）美国TCI公司；去离子水 中国屈臣氏公司。1.2 仪器与设备7890A/5975C气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用仪 美国Agilent公司；固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）手柄、SPME萃取纤维头（50/30mDVB/CAR/PDMS）美国 Supelco公司；20 mL带聚四氟乙烯垫螺纹顶空瓶 美国CNW公司；冷冻干燥机 德国Christ公司；旋转蒸发仪 瑞士Bchi公司；8894型超声仪 美国Cole Parmer公司；Lab Dancer S25涡旋仪 德国IKA公司；CP2245电子天平（感量0.000 1 g）德国Sartorius 公司；HH-S1型恒温水浴锅 巩义市予华仪器有限公司。1.3 方法1.3.1 香荚兰提取物的制备冷浸提取法：取剪碎至1 cm的香荚兰豆荚原料，按照1 5（g/mL）比例添加体积分数65%的乙醇溶液，常温冷浸3 个月后过滤，得到第1次冷浸滤液，然后分别按照1 3和1 2的比例，常温各冷浸1 周后过滤，得到第2和第3次冷浸滤液，合并