MoO_3催化材料的制备及性能研究_段海军.pdf

工艺管控162|2023年04月0 引言21 世纪，随着人类技术的不断发展，人们的生活变得越来越便捷，科技水平得到不断提升，随之也带来能源和环境问题。所以，科学家寻求更加清洁和安全的能源变成了头等大事。光催化技术是一种将污染物降解消除和净化环境的手段，其具有很重要的地位1。MoO3是一种过渡金属氧化物，同时也是 n 型半导体材料2，该物质由于具有光催化性能引起了人们的关注3。MoO3具有电致变色，光催化降解和气体敏感性等特殊的性质，合理利用这些特性可以对合成催化剂，电池电极等功能材料产生特殊影响4。根据钼粉细化机制的相关研究表明，三氧化钼的形貌对钼粉有一定的“遗传性”，传统的 MoO3比较粗糙，尺寸均匀性比较差，并且颗粒粗大，已经越来越不能满足当前制备纳米钼粉、高纯钼粉、高性能钼金属产品以高性能钼合金的需要。气相法、电化学沉积法和水热法5-7是 MoO3的主要制备方法，而 MoO3的形成原理和性能的研究尚处于初期阶段8，寻找可替代的且降低成本的一维纳米材料的三氧化钼纳米材料合成方法中最重要的部分是研究其形成原理，并找到其组成、结构与性能之间的关系9。本文用水热法合成 MoO3，改变水热合成参数：如水热温度，通过 SEM 观察 MoO3的形貌和尺寸，MoO3在模拟偶氮废水处理中的应用研究中，以甲基蓝为模型偶氮染料分子10，该反应在自制的光催化反应装置上以 250 W 光源灯作为模拟光源进行，对在紫外分光光度计得到的数据进行分析，进行总结归纳，最后得出结论，了解 MoO3分解有机聚合物的能力。1 实验材料及方法药品：钼粉、30%过氧化氢溶液、罗丹明 B 和亚甲基蓝溶液。仪器：电子天平、内衬釜、烘箱、氙灯、磁力搅拌器、紫外可见分光光度计、光化学反应器。用电子天平称取0.72 g钼粉于烧杯中加入35 mL 去离子水搅拌 5 min，此时钼粉颗粒已经均匀扩散到MoO3催化材料的制备及性能研究段海军，秦明靳，崔超鹏*，张世超，李星月，叶子，胡昱琪(淮北师范大学物理与电子信息学院，安徽 淮北 235000)摘要：文章通过水热法制备-MoO3催化材料，利用扫描电镜(SEM)对样品进行表征，观察不同水热温度对-MoO3的形貌产生的影响，研究不同水热温度制备的-MoO3对甲基蓝的光催化降解性能。结果表明，不同水热温度下样品形貌不同，光催化降解能力也不同，随着温度的升高，它的结构会变得更加的清晰，光催化能力会变的越来越好。在 180 时，它的结构最为清晰，光催化降解能力最好；180 以后随着温度的升高，它的光催化能力逐渐降低，通过实验可以得到-MoO3具有光催化性能，其中在 180 性能最高。关键词：三氧化钼；光催化；水热温度；亚甲基蓝中图分类号：TQ13 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2023)12-0162-03DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2023.12.043Preparation and Properties of MoO3 Catalytic MaterialsDUAN Hai-jun,QIN Ming-jin,CUI Chao-peng*,ZHANG Shi-chao,LI Xing-yue,YE Zi,HU Yu-qi(School of Physics and Electronic Information,Huaibei Normal University,Huaibei 235000,China)Abstract:This paper prepared by hydrothermal method of alpha MoO3 catalytic material,using scanning electron microscopy(SEM),the samples were characterized,observe different hydrothermal temperature on the impact of the morphology of alpha MoO3,studies of the preparation of different hydrothermal temperature alpha MoO3 photocatalytic degradation performance of methylene blue.The results show that the morphology of the sample is different at different hydrothermal temperatures,and the photocatalytic degradation ability is also different.With the increase of temperature,its structure will become clearer and the photocatalytic ability will become better and better.At 180,its structure is clearest and its photocatalytic degradation ability is the best.With the increase of temperature after 180,its photocatalytic ability gradually decreases.Through experiments,it can be obtained that-MoO3 has a good application prospect in sewage treatment.Keywords:molybdenum trioxide;photocatalysis;hydrothermal temperature;methylene blue2023年04月|163了去离子水中，呈暗灰色。向溶液中缓慢滴入过氧化氢溶液(30%)10 mL 继续搅拌 20 min，烧杯内液体由暗灰色变成橙色最后变成淡黄色，并且烧杯壁上具有一定的温度，说明此过程为放热过程。将淡黄色前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬釜中，套上不锈钢釜拧紧后放入烘箱 150、160、170、180、190 保温 12 h，随炉冷却。将得到的生成物分别用去离子水和无水乙醇各清洗两次，70 干燥、研磨后得到灰白色的三氧化钼粉体，再对其进行 SEM 观察。以亚甲基蓝溶液为模拟污染物，以 250 W 的氙灯作为模拟光源在自制光催化反应装置上进行光催化反应。称取 0.02 g 催化剂样品分别与 200 mL 初始浓度为 10 mg/L 的 RhB 和 MB 溶液充分混合，在光照前先进行暗态吸附 1 h，光照后每隔 10 min 取样一次，离心取上层清液测紫外吸收光谱再换算成浓度。再根据降解率计算公式就可以计算样品对染料的降解效率 D：D=(C0-Ct)/C0100%(1)式中：C0为吸附平衡时的染料溶液的浓度；Ct是光照 t 时刻的溶液浓度。2 结果与讨论图 1 为水热温度不同的情况下，反应所得到的产物的 SEM 图谱，从图 1 可以了解到，得到的纳米带为一维结构，它的形貌随着温度的不断升高也会有特别明显的区别。当反应温度为 150 时，可以观察到纳米带的一维结构的形成，其纳米带的长度较为短而且纳米带分布杂乱无章，随着温度继续升高，纳米带的内部形态将逐渐变得清晰。当反应温度达到 160 时，纳米带会变得更清晰，然后会出现一些相对较短的结构。当温度上升至 180 时，纳米带的长度为几微米到几十微米之间，其纳米带的结构会十分的均匀单一。当反应温度升高至 190 时，与 180 相比，所获得的物体的形态将变得混乱，并且甚至在一些地方可能出现少量的团聚。图 2 为水热合成时间 12 h，不同的水热温度所得的样品的降解效率的折线图，可见浓度在不断的下降，说明 MoO3粉体可以降解甲基蓝溶液，具有光催化性能。随着时间的增长，降解效率的数据在不断的升高，说明 MoO3催化性能不会随着时间的增加而降低，其内部结构不会随着时间的推移发生改变，化学性能也不会失效。随着水热温度的升高，曲线的下降速度逐渐增大，可以得知水热温度是影响 MoO3降解效率的重要因素，当温度上升到 180 时，其降解效率达到最高，当超过 180 时，它的曲线下降速度减缓，可知 180 为最佳的水热温度。将不同水热温度的图1 不同水热温度所得样品的SEM图(a)150(b)160(c)170(d)180(e)190 工艺管控164|2023年04月降解率进行了对比，从上至下依次为 180、170、190、160、150。由图 2 可知，随着水热温度的升高，它的降解率逐渐升高，当水热温度为 180 时，其降解率最高，然后温度上升到 190 时，它的降解率开始下降。因为在 150 时，其长度杂乱无章。随着温度升高，形态逐渐清晰，但出现了一些较短的结构，等达到 180，结构变得清晰，所以在 180 时降解率达到最高。当反应温度升至 190 时，形貌变得凌乱，还会出现较少的团聚，所以 190 时降解率逐渐下降。图2 不同水热温度降解效率对比图3 结论本 文 制 备 了 带 状 的 纳 米 MoO3，并 对 带 状 的MoO3进行了表征和光催化。通过研究可以得出以下事实：(1)介绍了现代社会的环境污染问题，对光催化技术在环境保护中的作用和 MoO3的结构，简要介绍了制备过程和应用。(2)本实验合成带状 MoO3使用的方法是水热合成的方法，使用 SEM 进行形态观察，观察到水热加热过程中温度变化对带状 MoO3的形貌和性能的影响。(3)大规模系统地研究了 MoO3的光催化性能，研究其对甲基蓝的光催化降解能力，本文研究了温度变化对甲基蓝的降解能力的变 化，在 250 W 氙 灯 照 射 下，当 温 度 为 180 时 50 min 以后其降解效率可以达到 78.24%，结果表明，MoO3在适当的温度下具有较高的光催化活性。从上面可以得知，带状 MoO3有较高的降解有机污染物和光催化能力，这使得它在自然光照下降解污染物拥有比较光明的前景，光催化剂带状 MoO3的催化能力还需科学家去认真研究。参考文献:1 殷楠,刘婵璐,张进.MoO3/g-C3N4复合材料的制备及光催化性能J.无机盐工业,2020,52(10):161-165.2 柯倩倩,常海洲,黄彪,等.Ag/AgCl/MoO3复合材料的制备及其光催化性能J.材料科学与工程报,2020,38(02):238-244,324.3 宋友桂.MoO3复合材料的制备及光催化降解典型有机污染物的研究D.上海:华东理工大学,2020.4 韩雪.MoO3/Fe2O3微纳米材料的制备及其光催化性能D.长春:长春工业大学,2017.5 祁炎媛.一维三氧化钼纳米材料的合成结构与性能研究D.武汉:武汉理工大学,2007.6 Morales-Luna M,Morales-Luna G.Effective medium theory and its limitations for the description of MoO3 films doped with nanoparticlesJ.J Phys Condens Matter.2022,35(6)：5841.7 王新坤,彭红瑞,三氧化钼纳米带的简易合成与表征J 青岛科技大学学报(自然科学版),2012,33(3):238.8 史玉玲,梁峙,肖扬.处理偶氮类染料废水的研究现状及其进展J.广东化工,2015,15(39):140-141.9 王晓冬,仪桂云,刘豫.贯通孔道网络结构大孔Al2O3催化材料的制备J.高等学校化学学报,2009,30(02):349-354.10 Menabde Sergey G,Jahng Junghoon,Boroviks Sergejs,et al.LowLoss Anisotropic Imag