第５０卷第２４期２０２２年１２月广州化工ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＶｏｌ.５０Ｎｏ.２４Ｄｅｃ.２０２２ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ联用技术测定厄贝沙坦中Ｎ－亚硝基二甲胺与Ｎ－亚硝基二乙胺陈可心１，高珣１，李军毅２，李辉辉２，刘钦伟２，闫占宽２（１江苏海洋大学，江苏连云港２２２００５；２江苏原创药物研发有限公司，江苏连云港２２２０４２）摘要：开发并验证了一种定量分析厄贝沙坦中２种基因毒性杂质的超高效液相色谱－串联质谱（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）方法。釆用ＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅｐｌｕｓＣ１８色谱柱（３.０ｍｍ×１００ｍｍ，１.８μｍ），０.１％甲酸水溶液－甲醇为流动相梯度洗脱，大气压化学电离、正离子平行反应监测模式（ＡＰＣＩ＋ＰＲＭ）进行检测，结果显示Ｎ－亚硝基二甲胺（ＮＤＭＡ）和Ｎ－亚硝基二乙胺（ＮＤＥＡ）在０.２２５～１.５ｎｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，检测限（ＬＯＤ）为０.０２２ｎｇ／ｍＬ、０.０４４ｎｇ／ｍＬ，供试品加标溶液回收率为７８％～１０３％。所建立的方法灵敏、准确，可满足对厄贝沙坦中２种Ｎ－亚硝胺类基因毒性杂质的检测。关键词：Ｎ－亚硝基二甲胺；Ｎ－亚硝基二乙胺；基因毒性杂质；厄贝沙坦；液相色谱－串联质谱法中图分类号：Ｒ９１７文献标志码：Ａ文章编号：１００１－９６７７（２０２２）２４－０１００－０５第一作者：陈可心（１９９７－），女，硕士研究生，主要从事药学和药物分析研究。通讯作者：闫占宽（１９７５－），男，副高级工程师，主要从事药学和工业分析研究。ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮ－ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅａｎｄＮ－ｎｉｔｒｏｓｏｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｉｎＩｒｂｅｓａｒｔａｎｂｙＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳＴｅｃｈｎｉｑｕｅＣＨＥＮＫｅ－ｘｉｎ１，ＧＡＯＸｕｎ１，ＬＩＪｕｎ－ｙｉ２，ＬＩＨｕｉ－ｈｕｉ２，ＬＩＵＱｉｎ－ｗｅｉ２，ＹＡＮＺｈａｎ－ｋｕａｎ２（１ＪｉａｎｇｓｕＯｃｅａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＪｉａｎｇｓｕＬｉａｎｙｕｎｇａｎｇ２２２００５；２ＪｉａｎｇｓｕＹｕａｎｃｈｕａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲ＆ｄＣｏ.，Ｌｔｄ.，ＪｉａｎｇｓｕＬｉａｎｙｕｎｇａｎｇ２２２０４２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｄｅｖｅｌｏｐａｎｕｌｔｒａ－ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ...
