2023年第2期化学工程与装备2023年2月ChemicalEngineering&Equipment12-甲基-4-甲氧基苯胺的连续流合成研究1俞新南1，徐洁2，刘芳1，朱小刚1，张跃4，严生虎3,4，刘建武3,4（1．南通醋酸化工股份有限公司，江苏南通226017；2．江苏城乡建设职业学院，江苏常州213147；3．常州大学药学院，江苏常州213164；4．石油和化工行业连续流技术工程实验室，江苏常州213164）摘要：以邻硝基甲苯和甲醇为原料，在固定床反应器中催化加氢和bamberger重排，形成2-甲基-4-甲氧基苯胺（MMA）的连续流合成工艺。考察催化剂Pt的含量、温度、压力、体积空速等对合成反应的影响。较优工艺参数为：n（邻硝基甲苯）:n（乙酸）:n（硫酸）:n（甲醇）=1:0.4:2:30，温度为60℃，压力为0.3MPa，体积空速（LHSV）4.8h-1，催化剂Pt负载量为1.5%，邻硝基甲苯的转化率达99%，MMA的收率达62%。关键词：固定床；催化加氢；bamberger重排；连续流基金项目：化学原料药环保安全技术服务平台(2020-0107-3-1)通信联系人：刘建武2-甲基-4-甲氧基苯胺（MMA）是合成医药、橡胶和精细化学品的重要中间体[1-2]。已报道的2-甲基-4-甲氧基苯胺的合成方法主要有：（1）以3-硝基-4-甲基甲苯为原料还原制备[3]；（2）以间甲醚为原料，经硝化、还原制得[4]；（3）以间甲苯酚为原料，经硝化、还原以及烷基化制备[5]；（4）2-甲基-4-甲氧基卤苯为原料，钯的复合物为催化剂与铵盐偶合制得[6]；（5）以邻硝基甲苯为原料，经催化加氢、bamberger重排一步合成[7]。这些方法均具有合成路线长，生产成本高昂，污染严重等问题。2-甲基-4-甲氧基苯胺的传统生产工艺一般采用间歇式反应釜操作，存在着设备利用率低、工艺复杂、催化剂易失活、安全性低等缺点。本文采用固定床反应器，开发以邻硝基甲苯和甲醇为原料合成2-甲基-4-甲氧基苯胺的连续流工艺，实现了催化加氢和Bamberger重排的连续化生产，具有连续进料、出料的稳态操作，停留时间控制精确，生产效率高等优点。图12-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成路线1实验部分1.1主要试剂与仪器邻硝基甲苯（分析级，阿拉丁）；氯铂酸合六水（分析级，阿拉丁）；活性炭（50目，江西省玉山县安定活性炭有限公司）；水合肼（分析级，常州李氏越洋化工有限公司）。Agilent7890B气相色谱仪（HP-530m×320μm×0.25μm，安捷伦科技（中国）有限公司）；759S紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）；固定床反应器（NYT-9413）；P600型高压输液泵（北京创新通恒科技有限公司）...
