第3期收稿日期:2022－11－23作者简介:罗超然，硕士研究生，中级职称，研究方向:精细化工、有机合成、农药。1，1，3，5－四甲基哌啶羟基盐的合成工艺研究罗超然，陈洪龙，岳瑞宽，王文魁，丁永山(南京红太阳生物化学有限责任公司，江苏南京210047)摘要:以3，5－二甲基哌啶、多聚甲醛、氢气为原料先合成1，3，5－三甲基哌啶，再与氯甲烷反应，生成1，1，3，5－四甲基哌啶氯盐，通过离子交换得到1，1，3，5－四甲基哌啶羟基盐的合成工艺;研究了多聚甲醛加入量，加氢反应时间、温度、压力、催化剂加入量，氯甲烷压力，氯甲烷甲基化反应温度等因素对合成目标产物收率的影响。评价了1，1，3，5－四甲基哌啶氯盐的浓度，再生剂NaOH浓度对离子交换的影响。结果表明，哌啶与多聚甲醛40℃下反应6h，再以雷尼镍为催化剂，在80℃通入氢气，2．0MPa压力下反应10h，得到1，3，5－三甲基哌啶，脱水得到纯品1，3，5－三甲基哌啶后继续和氯甲烷在55℃，0．3MPa压力下搅拌反应5h，得到1，1，3，5－四甲基哌啶氯盐，总收率为82．2%。用20%的1，1，3，5－四甲基哌啶氯盐溶液进行离子交换，得到1，1，3，5－四甲基哌啶羟基盐水溶液，离子交换树脂可用4%(质量分数)氢氧化钠溶液再生。该过程反应简单，安全环保，适合工业化。关键词:3，5－二甲基哌啶;1，3，5－二甲基哌啶;1，1，3，5－四甲基哌啶鎓盐;1，1，3，5－四甲基哌啶氯盐;加氢中图分类号:TQ253．2文献标识码:A文章编号:1008－021X(2023)03－0045－03Synthesisof1，1，3，5－tetramethylpiperidineHydroxySaltLuoChaoran，ChenHonglong，YueＲuikuan，WangWenkui，DingYongshan(NanjingＲedSunBiochemistryCo．，Ltd．，Nanjing210047，China)Abstract:1，3，5－trimethylpyridinewassynthesizedbyusing3，5－dimethylpyridine，paraformaldehyde，andhydrogengasasrawmaterials．1，1，3，5－tetramethylpyridinechloridesaltwassynthesizedbyreacting1，3，5－trimethylpyridinewithmethylchloride．1，1，3，5－tetramethylpyridinehydroxysaltwasobtainedbyionexchange．Theeffectsoftheadditionofparaformaldehyde，hydrogenationreactiontime，temperature，pressure，catalystaddition，pressureofmethylchloride，andreactiontemperatureofmethylchloridemethylationontheyieldofthetargetproductwereinvestigated．Theresultsshowedthatpiperidinereactedwithparaformaldehydeat40℃for6h，thenhydrogenwa...
