HEDP镀铜溶液中聚乙二醇6000含量的测定_杨志业.pdf

镀铜溶液中聚乙二醇 含量的测定杨志业，崔恩状，王进军，李 阳，邱 媛（沈阳飞机工业（集团）有限公司，辽宁 沈阳）摘 要 采用碘沉淀分光光度法对羟基乙叉二膦酸（）镀铜溶液中聚乙二醇 含量的测定进行了研究。结果表明：镀铜溶液中铜离子会与碘反应干扰测量结果，采用草酸屏蔽铜离子后，可以准确测定 镀铜溶液中聚乙二醇 含量，标准回收率为，加标回收率为，测定方法误差满足生产控制要求。关键词 镀铜；无氰镀铜；聚乙二醇；分光光度法；测定中图分类号 文献标识码 ：文章编号（），（，）：（），：；收稿日期 通信作者 杨志业（），本科，主要研究方向为表面处理工艺及质量控制，电话：，：前 言为解决传统氰化镀铜工艺使用氰化物带来的环境危害及安全隐患，目前多采用 镀铜工艺作为氰化镀铜的替代工艺。聚乙二醇是一种非离子型表面活性剂，可使溶液的表面张力显著降低。在 镀铜溶液中添加聚乙二醇，可使镀层结晶细致、提高镀层光亮度、镀层结合力、镀层致密性。但聚乙二醇含量过高，镀层临界载荷会降低，还可能会造成零件氢脆性能下降。目前对聚乙二醇测定的研究主要集中在纯水溶液中聚乙二醇的测定。常用测定方法主要有重量法、电位法和分光光度法。其中最常用的为碘沉淀 分光光度法。其原理为聚乙二醇与碘生成一种极细的棕色颗粒状沉淀物，其沉淀速度极慢，通过测量其在一定波长下的吸光度，可测定聚乙二醇溶液浓度。武少华等研究了聚乙二醇 的分光光度测定法，其加标回收率平均值为。刘海霞等研究了聚乙二醇分子量为，时的测量条件。冯超群等研究了聚乙二醇分子量为，时的测量条件。孙龙祥等通过采用高锰酸钾氧化方法屏蔽锡离子干扰，研究了电镀锡溶液中聚乙二醇 含量的测定。本工作在前述研究基础上通过消除 镀铜溶液中共存物质的干扰，确定了 镀铜溶液中聚乙二醇 含量的测定方法。试 验 试剂和仪器聚乙二醇 标准溶液 ；标准溶液；氯化钡溶液；含 聚乙二醇 的 镀铜溶液；草酸溶液；均采用分析纯以上级别药品进行配制。实验采用可见分光光度计（北京 瑞利）分析溶液吸光度。分析方法吸取一定量聚乙二醇 标准溶液，分别加入 标准溶液，氯化钡溶液，准确配制浓度为，的聚乙二醇 标准溶液，定容至 ，放置 以上，在一定波长下绘制标准曲线。移取 镀铜溶液 置于 容量瓶中，用水稀释定容至 ，摇匀。再吸取该稀释液 于另一 容量瓶中，然后再加入 标准溶液，氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 以上，以未加显色剂的 镀铜溶液为参比，用 比色皿在 处测量吸光度，读出浓度值。计算公式式中：为聚乙二醇浓度，；为测试液中聚乙二醇浓度，；为换算系数，。结果与讨论 铜离子干扰按照上述分析方法进行试验，在稀释后的 镀铜溶液（浅蓝色）中加入显色剂后，溶液并未呈现显色反应后的浅黄色，而是呈现浅蓝色，且颜色较加入显色剂前颜色更浅，存在白色浑浊，后续测量时测定结果为负数。这一现象表明加入碘标准溶液后，显色液碘标准溶液与 镀铜溶液中二价铜离子发生了反应生成碘化铜而耗尽，聚乙二醇 未显色。为屏蔽铜离子的干扰，尝试在加入显色剂前加入草酸溶液，与铜离子生成草酸铜屏蔽铜离子，草酸铜化学性质稳定，不易被氧化，理论上不会与碘标准溶液反应，干扰到后续显色反应。镀铜溶液中碱式碳酸铜含量为 ，碱式碳酸铜分子量为 ，稀释倍数为 倍，则待测液中铜离子浓度为（）。因草酸与二价铜离子 反应，在 待测液中应加入至少 草酸，即 二水草酸，为保证反应完全，试验中拟过量加入草酸，加入 二水草酸 （含二水草酸 ）。修改后的分析方法如下：移取 镀铜溶液 置于 容量瓶中，用水稀释定容至 ，摇匀。再吸取上述稀释液 于另一 容量瓶中，加入 二水草酸溶液（）摇匀，然后再加入 标准溶液，氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 以上，以未加显色剂的 镀铜溶液为参比，用 比色皿在 处测量吸光度，读出浓度值。标准回收率及加标回收率按照修改后的分析方法对含 聚乙二醇 的 镀铜槽液进行测定，标准回收率见表。表 标准回收率 序号测定值（）理论浓度（）回收率 按照修改后的分析方法对未知聚乙二醇 浓度的 镀铜槽液进行加标试验，加标回收率见表。表 加标回收率 序号加标前测定值（）加标浓度（）加标后测定值（）回收率 由表，表 结果可知，本方法的测定结果可满足生产中对误差的控制要求。结 论采用草酸屏蔽铜离子后，采用碘沉淀分光光度法可以准确测定 镀铜溶液中聚乙二醇 含量，标准 回 收 率 为 ，加 标 回 收 率 为，测定方法误差满足生产控制要求。参考文献 武少华，何宏，袁淑琴，等 氯化钡法及其在聚砜超滤膜性能测定中的应用 水处理技术，（）：（下转第 页），（）：明振涛 热浸镀彩涂板腐蚀失效分析及耐蚀性能对比研究 杭州：浙江工业大学，：，：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：吕家舜，杨洪刚，徐闻慧，等 热浸镀锌铝镁钢板环保钝化剂涂层防护机理 涂料工业，（）：，（）：编校：魏兆军（上接第 页），（），：，（）：，（）：李杨勇，李恒娟，刘玲，等 一种高效盐酸酸化缓蚀剂的性能评价 当代化工，（）：，（）：蒋 平，赵力云，万朝晖，等 喹啉型季铵盐缓蚀性能评价 油田化学，（）：，（）：编校：宋 媛（上接第 页），（）：刘海霞，张浩勤，刘金盾，等 分光光度法测定不同分子量聚乙二醇浓度河南化工，（）：，（）：冯超群，杨峰，陈天缘，等 分光光度法测定聚乙二醇水溶液浓度科技资讯，（）：，（）：孙龙祥，曹华伟，张浩勤 电镀液中聚乙二醇含量的测定河南化工，：，：编校：魏兆军